Ориентированные наностержни ZnO на поверхности металлического цинка

По данным РФА, в результате гидротермальной обработки образцов в различных условиях (образцы ZnO1.1 ÷ ZnO1.10, табл. 5) во всех случаях на поверхности цинковой фольги образуется ориентированные наностержни оксида цинка. Стоит отметить, что соотношение интенсивности пика 002 к 100% пику 101 увеличивается с увеличением концентрации и достигает максимума при концентрации ЭДА 4.5 М (рис. 10), что, согласно [14], свидетельствует о том, что стержни имеют преимущественную ориентацию роста - перпендикулярно поверхности затравочной пластины. По данным РЭМ, гидротермальная обработка

цинковой фольги во всех случаях приводит к образованию стержней оксида цинка с гексагональным сечением (табл. 5).Варьирование условий гидротермального синтеза позволило определить оптимальные параметры: 180оС; 6 ч; 4,5 М раствор этилендиамина (образец ZnO1.5, рис. 11).

Если цинковая фольга не была специально укрыта от конвекционных потоков, то ее текстура и зернистая структура слабо влияют на конечную морфологию оксидного слоя.

Таблица 5. Физико-химические свойства ориентированных пленок ZnO на поверхности металлического цинка.

Однако даже в этом случае можно отметить существование областей размером несколько десятков микрометров со стержнями, сильно различающимися как по средней ширине, так и по сонаправленности роста (рис. 12а). В случае специального укрытия фольги от конвекционных потоков (верхнюю поверхность подложки закрывали тефлоновой вставкой) наблюдается строго однонаправленный рост в пределах одного зерна (рис. 12 б).

Рис. 12. Микрофотографии оксидных пленок, полученных в случае а) присутствия конвекционных потоков; б) изоляции подложки от конвекционных потоков.

Пленки нанокристаллического анатаза, закристаллизованные гидротермальной обработкой аморфного диоксида титана, полученного на поверхности металлического титана методом анодного окисления

Полученная по методике [15] исходная пленка анодного диоксида титана толщиной 22 мкм обладает достаточно узким распределением пор по размерам (рис. 13-а), и кроме того, поры упорядочены в гексагональные массивы (внутренней диаметр пор составляет 100±5 нм, расстояние между центрами пор 120±5 нм). Стоит отметить, что в результате анодирования на поверхности металлической подложки образуется аморфный диоксид титана.

Рис. 13. Микрофотографии пленки исходного анодного диоксида титана (а) и перекристаллизованной пленки анатаза (б).

Согласно данным РФА, гидротермальная обработка (в воде при 250оС в течение 2 ч) первоначальной пленки аморфного диоксида титана приводит к перекристаллизации исходных трубок с образованием анатаза (образец FAnHT, рис. 13-б).