Получение гидроперекиси пинана путем окисления пинана

Лабораторная работа № 1

Реактивы:   Пинан — 60 мл Азо- бис -изобутиронитрил — 0.5 г

Оборудование:   Воздушный компрессор Масляная баня Мешалка Электроплитка Теплообменник для нагрева воздуха Реактор Термометр Обратный холодильник

 

1. Ход работы

Собирают установку, изображенную на рис., без подсоединения холодильника. Загружают в реактор 60 мл пинана, а затем 0.5 г азо- бис -изобутиронитрила. Реактор снабжают обратным холодильником, включают подачу воздуха в реактор, обогрев и мешалку в масляной бане. Температуру бани доводят ло 110^оС и выдерживают реакционную смесь при этой температуре в течение 1 часа. Затем температуру снижают до 100 ^оС и ведут процесс окисления пинана при этой температуре до достижения концентрации гидроперекиси пинана (ГПП) 50% масс., на что потребуется 7-9 часов. В ходе процесса через каждый час отбирают пробу реакционной смеси для определения концентрации ГПП иодометрическим титрованием. Для этого перекрывают краном подачу воздуха в реактор, отсоединяют обратный холодильник и с помощью пипетки и резиновой груши отбирают немного более 1.0 мл (1.1 - 1.3 мл) реакционной смеси. Затем вновь устанавливают обратный холодильник и открывают подачу воздуха. По окончании процесса полученный оксидат охлаждают до комнатной температуры и после отключения тока воздуха выгружают в заранее взвешенный приемник.

 

2. Определение ГПП в оксидате

В коническую колбу, взвешенную на аналитических весах, вносят навеску отобранного пипеткой оксидата в количестве точно 1.0 мл (примерно 1 г). Взвешивают навеску, помещенную в колбу, а затем к ней приливают мерным цилиндром 10 мл ледяной уксусной кислоты и 2 мл насыщенного раствора иодида калия. Колбу закрывают пробкой и ставят на 20 мин. в темное место. По истечение этого времени в колбу добавляют 20 мл дистиллированной воды и титруют 0.1 Н раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания. Параллельно проводят холостой опыт. При последующих отборах проб взвешивание можно не проводить, считая ошибку незначительной.

Содержание ГПП в пробе рассчитывают по формуле:

 

%ГПП = (V - V_x) 0,0085 100 / m,

 

где V — количество мл тиосульфата натрия, пошедшее на титрование пробы,

V_x — количество мл тиосульфата натрия, пошедшее на титрование холостой

пробы,

m — навеска пробы, г,

0,0085 — масса ГПП. соответствующая 1 мл раствора тиосульфата натрия

 

3. Представление результатов

 

Полученные результаты представляются в виде таблицы:

 

№ п/п	Время, фиксируемое по часам	Время протекания реакции, час.	Температура бани во время отбора пробы, оС	Объем тиосульфата натрия, мл	Содержание ГПП в оксидате, %
1. 2. 3. и т.д.

 

Кроме того, результаты представляются в виде графика, в котором на оси абсцис откладывают время протекания реакции в час., а на оси ординат содержание ГПП в процентах.

 

 

Рис. Лабораторная установка для окисления пинана 1. Регулируемый электронагрев 2. Воздушный компрессор 3. Колонка с аскаритом для очистки воздуха 4. Теплообменник для подогрева воздуха 5. Мешалка 6. Реактор 7. Пористая пластинка 8. Обратный холодильник 9. Термометр 10. Термоизоляция 11. Кран подачи воздуха