Метод осаждения
Навеску анализируемого вещества растворяют в воде или другом растворителе и осаждают определяемый элемент реактивом в виде малорастворимого соединения. Полученный осадок отфильтровывают, промывают, высушивают, прокаливают и взвешивают. Зная массу осадка, вычисляют содержание определяемого элемента в массовых долях или процентах от взятой навески.
Поскольку осаждённое вещество может не соответствовать тому, что получается после прокаливания, различают осаждаемую и гравиметрическую форму осадка.
Например: CaCl2 + (NH4)2C2O3 = CaC2O3 + 2(NH4)Cl
где CaC2O3 будет являться осаждаемой формой, так как при прокаливании он изменяет свой состав:
CaC2O3 = CaO + CO2↑ + CO↑
Метод выделения
Основан на выделении определяемого компонента из анализируемого вещества и его точном взвешивании. Например определение золы в твердом топливе.
Метод отгонки
В этом методе определяемый компонент выделяют в виде летучего соединения действием кислоты или высокой температуры. Возможны различные варианты этого метода:
|
|
- определяемый компонент выделяют в виде летучего соединения и поглощают поглотителем. Расчёт ведут по изменению массы поглотителя
- отгоняемое вещество отгоняют и отгон (дистиллят) взвешивают
- вещество взвешивают, совершают отгон и вновь взвешивают. Расчёт производят по уменьшению массы навески.
Экзаменационный билет №12
2) Качественная реакция на фосфат-анион PO43-. При добавлении к раствору фосфата раствор соли серебра выпадает желтый осадок фосфата серебра (I) Ag3PO4:
3Ag+ + PO43- -----> Ag3PO4↓
Аналогична реакция и к дигидрофосфат-аниону H2PO4-.
1) Общая характеристика анионов второй группы
К о второй аналитической группе анионов относятся хлорид-ион С1-бромид-ион Вг-, иодид-ион I-, и сульфид-ион S2-
.
Эти анионы образуют с катионом Ag+ соли, нерастворимые в воде и
разбавленной азотной кислоте. Групповым реагентом на анионы второй группы
является нитрат серебра AgN03 в присутствии азотной кислоты HNO
3. Хлорид бария BaCl2 с анионами второй группы осадков не
образует.
Обнаружение анионов второй группы
Предварительно определяют присутствие анионов второй группы. С этой целью к 2—3каплям испытуемого раствора добавьте 3—4 капли 2 н . раствора азотной кислоты HNO3 и 2—3 капли раствора нитрата серебраAgN03 — группового реагента. Выпадение осадка указывает на наличиеанионов второй аналитической группы. Если при этом осадок черного цвета, то чтоговорит о присутствии сульфид-иона S2-. Добившись полного осаждения,осадок отцснтрифугируйте и промойте его дистиллированной водой.Растворение хлорида серебра и обнаружение хлорид-иона С1-. Полученныйосадок, который может содержать AgCl, AgBr, Agi2 и Ag2S,обработайте 1—2 мл 12-процентного раствора карбоната аммония (NН4)2СОз или таким же количеством реактива Фаургольта. Приэтом хлорид серебра перейдет в раствор в виде комплексной солидиаминоаргентахлорида [Ag (NН3)2С1]. Осадок отделитецентрифугированием. Центрифугат разделите на две части. К первой частиприбавьте несколько капель азотной кислоты, ко второй— иодида калия. Помутнениераствора в первой и более интенсивное выпадение осадка во второй частиуказывает на присутствие хлорид-иона. Растворение бромида и иодида серебра и обнаружение бромид-и иодид-ионов. К осадку после отделения хлорид-иона добавьте 4—5 капель 2 н . раствора серной кислоты Н2SО4, и небольшое количествоцинковой пыли. Содержание пробирки нагрейте на водяной бане до полногопрекращения выделения газа. Осадок отцетрифугируйте (избыток цинка и свободноеcеребро). К центрифугату, содержащему бромид и иодид-ионы, добавьте несколькокапель хлорной воды и бензола. Смесь встряхните. По изменению окраски растворасделайте заключение о наличии бромид- и иодид-ионов.
|
|
Частные реакции анионов второй группы
В качестве примера
рассмотрим реакции хлорид-иона С1-.
1. Нитрат серебра AgNO3 образует с анионом С1-
белый творожистый осадок хлорида серебра, нерастворимый в воде и кислотах.Осадок растворяется в аммиаке, при этом образуется комплексная соль серебра[Ag (NНз)2]С1. При действии азотной кислоты комплексныйион разрушается и хлорид серебра снова выпадает в осадок. Реакции протекают втакой последовательности:С1- + Ag+ ® AgClAgCl + 2NH40H ® [Ag (NНз)2]С1 + 2H20[Ag (NНз)2]С1 + 2H+ ® AgCl ¯ + 2NH4+
By Lidia Mixailovna3
Экзаменационный билет №13
1) ОБЪЁМНЫЙ АНАЛИЗ, совокупность методов количеств, анализа в-в, основанных на измерении объема жидкой, газовой или твердой фазы. Объем газовой фазы измеряют при известных т-ре и давлении. К объёмному анализу относят: титриметрию (кроме метода с использованием весовых бюреток); газовый анализ, основанный на измерении объема смеси газов до и после поглощения определяемого компонента (т. наз. волю-мометрия); методы, основанные на измерении объема осадка, полученного при взаимод. определяемого компонента с реагентом; методы анализа, в к-рых измеряют объем газообразного продукта взаимод. определяемого компонента с реагентом, напр.: определение гидрида металла или металла по объему Н2, выделившегося при взаимод. определяемого в-ва с Н2О или к-той соотв.; методы анализа, основанные на измерении по объему определяемой фазы, выделенной из исследуемой гетерог. системы, напр., центрифугированием суспензии. К объёмному анализу иногда относят колориметрич. метод анализа по длине окрашенной зоны р-ции определяемого компонента газовой смеси с реагентом, равномерно распределенным в трубке с постоянным сечением. Ранее под "объёмным анализом"