Методика проведения эксперимента и обработка результатов

Лабораторная работа №11

“КОАГУЛЯЦИЯ ДИСПЕРСНЫХ СИСТЕМ ЭЛЕКТРОЛИТАМИ”

Цель работы: Изучение коагуляции и стабилизации дисперсных систем; определение порогов коагуляции различными электролитами, определение защитного числа стабилизатора.

Вариант 1

Содержание работы

1. Приготовить золь гидроксида железа и определить грубо пороги коагуляции при действии различных электролитов, сделать вывод о заряде частиц.

2. Найти точный порог коагуляции того же золя одним электролитом MgSO₄ и сделать вывод о коагулирующем ионе электролита.

3. Определить защитное число желатина для того же золя, используя сведения о точном пороге коагуляции, сделать вывод о стабилизирующем факторе.

Методика проведения эксперимента и обработка результатов

В данном варианте работают с золем гидроксида железа. Для получения золя гидроксида железа 500 мл дистиллированной воды нагревают в конической колбе до кипения. В кипящую воду приливают из пипетки по каплям 8 мл 2н раствора FeCl₃ и кипятят раствор 5 – 6 минут. Получается темно – красный золь гидроксида железа в результате реакции гидролиза FeCl₃. Золь охлаждают под струей проточной воды и используют для определения порогов коагуляции различными электролитами.

А. Грубое определение порогов коагуляции золя при действии различных электролитов

В 3 колбы на 100 мл наливают по 10 мл золя. Затем в каждую колбу приливают растворы различных электролитов. О наличии коагуляции судят по помутнению золя по сравнению с контрольной пробой. Для коагуляции используют электролиты KCl, K₂SO₄, K₃[Fe(CN)₆]. Чтобы исключить влияние катиона, для всех электролитов берется одинаковый катион K⁺. Таким образом можно сравнить коагулирующее действие анионов в зависимости от величины из заряда. Порог коагуляции (кмоль/м³ золя) рассчитывают по формуле:

Где V_эл – объём электролита, пошедшего на коагуляцию, мл;

С_эл –концентрация электролита, кмоль/м³;

V – общий объём системы, мл.

Сопоставляя экспериментальное соотношение порогов коагуляции, делают вывод о коагулирующих ионах в электролитах и заряде частиц золя. Записывают формулу мицеллы.

Б. Точное определение порога коагуляции золя

Коагуляцию золя гидроксида железа осуществляют путём введения в систему электролита MgSO₄. Для этого в 10 чистых пробирок наливают по 10 мл золя Fe(OH)₃, дистиллированную воду и возрастающие объёмы электролита 0,001н MgSO₄ (таблица). Общий объём в пробирках должен быть одинаковым с составлять 20 мл. после введения электролита пробирку с золем взбалтывают.

 

 

Номер пробирок
Золь, мл
Вода дистиллированная, мл
Электролит Vэл, мл
Общий объём системы, мл
Оптическая плотность системы, D

 

Поскольку процесс коагуляции протекает во времени, электролит не следует вводить во все пробы одновременно. Исследование коагуляции проводят последовательно в каждой пробирке по изменению светорассеяния систем. Интенсивность светорассеяния зависит от размеров частиц. С ростом размеров частиц интенсивность рассеяния света увеличивается и повышается оптическая плотность золя D. Значение D определяют на приборе ФЭК через одинаковый интервал времени после введения электролита (2 мин).

Данные измерения D заносят в таблицу и троят зависимость D = ƒ (V_эл). В зоне быстрой коагуляции мутность золя не зависит от объёма электролита. Пороги быстрой и медленной коагуляции Ƴ_б и Ƴ_м могут быть определены по изломам на кривых зависимости оптической плотности D от объёма электролита. По графику находят объёмы электролита, вызывающие быструю V_Ƴ^δ и медленную V_Ƴ^м коагуляцию. Значение порогов Ƴ_б и Ƴ_м определяют по формуле. Делают вывод о коагулирующем ионе электролита для данной системы.

В. Определение защитного числа желатина

Для приготовления 0,1 %-ого (1 кг/м³) раствора желатина 0,1 г желатина предварительно заливают 100 мл воды на 30 мин для набухания. Затем подогревают на плитке при помешивании до полного растворения (не кипятить!) и охлаждают до комнатной температуры. Готовить этот раствор надо заранее, до выполнения первой части работы.

Для определения защитного числа желатина в 10 пробирок помещают по 5 мл золя и дистиллированной воды.

Затем пипеткой приливают охлаждённый раствор желатина. Компоненты необходимо вводить в последовательности, указанной в таблице. Электролит – коагулянт добавляют через 8 – 10 минут после введения стабилизатора (содержимое пробирки перемешивают). Электролит вводят во все пробирки в количестве, равном порогу быстрой коагуляции.

Номер пробирки
Золь, мл
Вода дистиллированная, мл	0,5	2,0	2,5	3,0	3,5	3,75	4,0	4,25	4,5	4,75
Раствор желатина, мл	4,5	3,0	2,5	2,0	1,5	1,25	1,0	0,75	0,5	0,25
Электролит, мл
Общий объём V, мл
Оптическая плотность золя, D

 

Измерение D проводят через 5 – 10 минут после добавления электролита Значение D заносят в таблицу и строят график зависимости D = ƒ (V_ж), из которого находят объём V_защ, необходимый для защиты золя.

По величине V_защ рассчитывают защитное число желатина S (кг/м³ золя):

Где С_защ – концентрация защитного вещества, кг/м³;

V_защ – объём раствора стабилизатора, необходимого для защиты золя, мл;

V – общий объём системы, мл.

Делают вывод о механизме защитного действия желатина при данном пороге коагуляции.

К отчёту:

Без желатином
	KCl	K2SO4	K3[Fe(CN)6]
Vэл, мл		0,9	0,3
Сэл	1н	1н	1н
V, мл		10,9	10,3
Ƴ	0,83	0,0823	0,029

 

С желатином
	KCl	K2SO4	K3[Fe(CN)6]
Vэл, мл		1,8	0,6
Сэл	1н	1н	1н
V, мл		12,8	11,6
S	0,009	0,07813	0,08621

 

Задание для отчёта:

1(7). Для коагуляции 10^-6 м³ золя иодида серебра требуется 0,45*10^-6 м³ водного раствора Ba(NO₃)₂. Концентрация электролита 0,035 кмаль/м³. Найти порог коагуляции электролита.

2(14). Каким электролитом экономичнее коагулировать золь, полученный при сливании следующих водных растворов:

Б) (NH₄)₂S и AgNO₃ (избыток) – электролиты: KNO₃. NaCl. (NH₄)₂SO₄;