Правила работы с химической посудой

 

Работа с посудой на шлифах. В лабораторной практике получила распростра­нение стеклянная посуда с коническими и шаровыми соединениями (рис. 7), шлифованными или мелированными. Внешний шлиф 2 называют муфтой, а внутренний 1 – керном.

При проведении лабораторных работ обычно используют посуду со стан­дартными коническими шлифованными соединениями (рис. 7, а) диаметром 14,5, 19 и 29 мм. Для фиксации конических шлифов используются пружинки 3 или резиновые колечки 4, которые крепятся за припаянные к трубкам «усики». При сборке приборов с такими шлифами необходимо проявлять особую осто­рожность, так как даже малейший перекос может привести к их повреждению.

Шаровые шлифованные соединения (рис. 7, б) позволяют изменять угол между фиксируемыми деталями без нарушения герметичности, не боятся пе­рекосов, выдерживают большие нагрузки и находят применение в приборах, работающих под вакуумом. Для скрепления шаровых соединений используют­ся специальные зажимы 5.

При сборке большинства приборов, за исключением вакуумных, шлифы не рекомендуется смазывать, если в методике не оговаривается способ смазки. Предварительно шлифы должны быть тщательно очищены от загрязнений и старой смазки. Попадание твердых частиц в зазор шлифованного соединения нарушает его герметичность и может привести к разрушению.

Для приборов, работающих под вакуумом, используется специальная ваку­умная смазка, которую деревянной палочкой (не стеклянной!) наносят дву­мя – тремя тонкими мазками на слегка подогретый керн. Затем керн вставляют в муфту, поворачивая его вокруг оси. Правильно смазанный шлиф должен быть прозрачным, а вакуумная смазка – не выступать из зазора.

Смазывание кранов капельных воронок. Краны капельных воронок обычно сма­зывают вакуумной смазкой. Возможно использование и других видов смазок. При работе с бромом для смазки крана используют концентрированную сиро­пообразную фосфорную кислоту, или, еще лучше, оксид фосфора (V), рас­плывающийся на воздухе (метафосфорная кислота). После смазывания надо обязательно проследить, чтобы отверстие крана не забилось смазкой.

Очистка от вакуумной смазки. По окончании работы прибор разбирают, разъединяют шлифы и снимают смазку ватным тампоном, смоченным тетрахлоридом углерода (в вытяжном шкафу и в перчатках!). Горячие шлифованные соединения разбирают, не дожидаясь полного охлаждения, так как при охлаждении смазка

сильно загустева­ет и схватывается. Поскольку смазка со временем полимеризуется и загус­тевает, то не рекомендуется хранить в смазанном состоянии шлифованные соединения и краны, иначе их невоз­можно будет разобрать или провернуть. При хранении в собранном виде без смазки для предупреждения заклини­вания между шлифами помещают по­лоски тонкой бумаги.

Мытье посуды. Химическую посуду после завершения опыта тщательно моют, сушат и убирают на место. Сна­чала посуду промывают водопровод­ной водой, если загрязнения не смы­ваются, то загрязненные места посы­пают кальцинированной содой и трут ершиком. Сода используется для удаления следов жиров, масел и для улучшения смачиваемости стекла.

Для отмывания от загрязнений соединениями марганца используют кри­сталлическую щавелевую кислоту. Не рекомендуется применять абразивные ма­териалы, так как они царапают и разрушают стекло.

Для очистки посуды от продуктов термического разложения органических веществ, удаления следов жиров и улучшения смачиваемости стекла можно использовать хромовую смесь, которую готовят в большой фарфоровой ступ­ке: 10 г дихромата калия растирают в тонкий порошок, смачивают 3 – 5 мл воды и при перемешивании добавляют 100 мл 96%-ной серной кислоты; от­стоявшийся раствор

переносят в толстостенную склянку с притертой пробкой или в фарфоровую кружку. После промывания посуды хромовую смесь слива­ют обратно в склянку (но не в раковину!). Хорошим средством для мытья посу­ды служит также спиртовый раствор щелочи.

После промывания с использованием химических реагентов посуду тща­тельно моют водопроводной водой и споласкивают два – три раза небольшими порциями дистиллированной воды. С хорошо вымытой посуды вода должна стекать ровным слоем без образования капель.

Чистую посуду сушат в сушильном шкафу струей горячего воздуха от элек­тросушилки (рис. 8, а) или на воздухе в перевернутом виде на деревянной или пластмассовой сушилке (рис. 8, б). Мерную посуду сушат только на воздухе без нагревания.

 

 

2.2. Химические реактивы и правила работы с ними

Химические реактивы

В лаборатории используются твердые и жидкие реактивы. Химические реак­тивы выпускаются и хранятся в стеклянных или пластмассовых банках с плотно закрывающимися крышками. Каждая банка снабжается этикеткой с названием вещества, его химической формулой и ин­формацией о дате выпуска, сроке хране­ния и о классе чистоты реактива. На эти­кетке указывается также содержание основ­ного вещества и основных примесей. Суще­ствуют следующие градации чистоты реак­тивов по повышению степени очистки: «техн.» — технический; «ч.» — чистый; «ч.д.а.» — чистый для анализа; «х.ч.» — хи­мически чистый и «ос.ч.» — особо чистый, причем стоимость их возрастает с чистотой. Реактивы «ч.» и «ч.д.а.» используются при проведении большинства опытов и синте­зов. Для технических целей, например, при­готовления охлаждающих смесей или мы­тья посуды, рекомендуется брать наиболее дешевые реагенты.

В практикуме твердые реактивы фасуют в маленькие склянки емкостью 100 – 150 мл (рис. 9, а) и размещают на полках возле лабораторных столов. Разбавленные растворы солей с концентрацией 3 – 5 % разливают по склянкам емкостью 100 – 150 мл с пипетками для отбора жидко­сти (рис. 9, б) и размещают на полках рабочих столов. Концентрации этих растворов при описании задач практикума обычно не указываются. Так, если в задании сказано «налейте в пробирку 2 – 3 мл раствора...» (без указания кон­центрации), это означает, что нужно взять с полки рабочего стола готовый раствор и налить его в пробирку.

Концентрированные и сильно пахнущие растворы кислот, оснований и других реагентов помещают в вытяжном шкафу в бутылях емкостью около 1 л. Горючие и легко воспламеняющиеся жидкости, окислители и другие особо опасные вещества хранят в металлических шкафах.

Правила работы с химическими реагентами

1. Твердые химические реактивы отбирают из банок специальными шпателями (фарфоровыми, металлическими, стеклянными, пластмассовыми), фар­
форовыми ложечками или пинцетом.

2. Работу с твердыми щелочами (измельчение, заполнение осушительных
колонок) проводят только в защитных очках и перчатках. Щелочь берут шпате­лем или пинцетом. Такие же меры предосторожности соблюдают и при работе
с фосфорным ангидридом.

Для измельчения и смешения химических реактивов используют ступки.
Совместное перетирание веществ позволяет получать достаточно тонкие смеси
реагентов. {Запрещается совместно перетирать окислители и восстановители во
избежание взрыва.) В фарфоровых ступках измельчают сравнительно мягкие вещества. Для перетирания очень твердых веществ используют агатовые ступки. Крупные куски твердых и прочных веществ измельчают в чугунных ступках.

 

3. Для загрузки твердых веществ в реакционные колбы применяют специ­альные воронки с широким горлом (рис. 10).

4. Жидкости переливают через химические воронки. Склянку, из которой
наливают жидкость, держат этикеткой к руке во избежание ее загрязнения и
порчи.

5. Крышки и пробки от банок с реактивами кладут на стол в перевернутом
виде.

6. Неизрасходованные реактивы ни в коем случае не высыпают (не вылива­ют) обратно в банки, их надо сдавать лаборантам.

7. Все синтезированные препараты сдают преподавателю.

8. При проведении качественных опытов сухое вещество берут в количестве,
закрывающем дно пробирки (рис. 11, а), а раствор – около 1 – 2 мл (рис. 11, б).

2.3. Нагревательные приборы

Газовые горелки

 

При проведении многих опытов и синтезов используются газовые горелки Теклю (рис. 12, а), Бунзена (рис. 12, б) и паяльные горелки (рис. 12, в). Для получения широкого и тонкого пламени, необходимого для обогрева стеклян­ных или кварцевых трубок, используется щелевидная насадка на горелку «ла­сточкин хвост» (рис. 12, г).

(Газовые горелки нельзя использовать для нагревания легковоспламеняющихся и горючих жидкостей. Не допускается оставлять включенные газовые горелки без присмотра!)

Правильно отрегулированная горелка дает прозрачное, слегка голубоватое, несветящееся пламя. При недостатке воздуха пламя становится желтым и коп­тящим. На рис. 12, д схематически приведено распределение температур внут­ри несветящегося пламени. Различают две основные зоны горения: низкотемпературную восстановительную зону 9, начинающуюся от устья горелки, и высокотемпературную окислительную 10. Для лучшего обогрева нагреваемые объекты должны быть помещены в верхнюю высокотемпературную часть пла­мени.

(Несветящееся пламя практически незаметно при солнечном освещении, что требует соблюдения особой осторожности при пользовании газовыми горелками в дневное время.)

Горелка Теклю (рис. 12, а) наиболее удобна, ее конструкция позволяет тон­ко регулировать приток воздуха и газа. Газ поступает через боковой отвод 1 в конусообразную трубку 4, где смешивается с воздухом. Подача газа регулиру­ется вентилем 2, а воздуха – путем изменения зазора между верхней трубкой 4 и диском 3 при его вращении по винтовой нарезке.

Чтобы зажечь горелку Теклю, вначале убедитесь, что регулировочный вен­тиль подачи газа 2 закрыт и лишь затем откройте кран на стойке. Зажгите спич­ку, поднесите ее сбоку к устью горелки и, открывая вентиль подачи газа 2 (не наклоняясь

над горелкой!), зажгите газ, затем отрегулируйте подачу газа и воз­духа. Для выключения горелки вначале закройте вентиль 2, а затем газовый кран на стойке.

Горелка Бунзена (рис. 12, б). В нее воздух поступает через боковое отверстие 1 в нижней части рожка 6. Это отверстие может быть в большей или меньшей степени открыто с помощью вращающейся муфты 5 с отверстием.

Для того чтобы зажечь горелку Бунзена, перекройте подачу воздуха в горел­ку поворотом муфты 5, поднесите к краю отверстия горелки зажженную спич­ку (не наклоняясь над горелкой!), приоткройте газовый кран на стойке и зажги­те газ, а затем отрегулируйте пламя горелки. Для выключения горелки закрой­те газовый кран на стойке.

При использовании неисправных горелок, несоблюдении правил зажига­ния или выключения горелок и при снижении подачи газа возможен проскок пламени в горелку. В этом случае горение газа происходит внутри трубки горел­ки и горелка сильно разогревается. Изменяются вид пламени и характерный шум работающей горелки. При проскоке пламени необходимо немедленно за­крыть газовый кран и сообщить сотрудникам практикума или преподавателю.

(Студентам не разрешается самостоятельно устранять неисправности газо­вых приборов.)

Паяльная горелка с воздушным поддувом (рис. 12, в) используется для проведе­ния стеклодувных работ, а также для прокаливания веществ в железных тиглях.

Особая осторожность необходима при зажигании паяльной горелки. Перед тем, как зажечь горелку, убедитесь, что краны подачи газа 7 и воздуха 8 на горелке закрыты. Затем откройте краны на стойке, зажгите спичку, поднесите ее снизу к устью горелки, осторожно приоткройте газовый кран 7 и подожгите газ, не наклоняясь над горелкой. Пламя горелки отрегулируйте с помощью кранов подачи газа 7 и воздуха 8. Для выключения горелки вначале перекройте воздух краном 8, а затем газ краном 7 (не наоборот!) и закройте краны на стойке.