Лабораторная работа «Определение концентрации деполяризатора полярографически по методу градуировочного графика»

 

       Цель работы: Определить концентрацию ионов деполяризатора (Cu²⁺) в исследуемом растворе прямым полярографическим методом и оценить случайную составляющую погрешности результата определения.

       Для определения ионов деполяризатора используют метод классической полярогафии. Ионы деполяризатора восстанавливаются на ртутном капающем катоде относительно донной ртути.

       На практике при нахождении концентрации (или содержания) иона металла – деполяризатора удобно использовать метод градуировочного графика. Для построения градуировочного графика регистрируют полярограммы стандартных растворов определяемого деполяризатора (4-5 растворов в изучаемом диапазоне концентраций) и по полученным экспериментальным данным строят зависимость высоты волны от концентрации. Содержание деполяризатора определяют по кореляционному уравнению линейной зависимости, рассчитанному по методу наименьших квадратов. Выполняют математическую обработку результатов определения, оценивая случайную составляющую погрешности определения с помощью доверительного интервала.

       Пример определения высоты диффузионного тока (I_д) по полярограмме приведен на рис 1.

Рисунок 1. Классическая полярограмма

 

       Реагенты и аппаратура.

Стандартный 0,0100 М растворы Cu²⁺.

Аммиачный буферный раствор (0,5 М NH₃ + 0,5 M NH₄Cl).

Сульфит натрия кристаллический.

Желатин, 0,1%-ный раствор.

Полярограф.

Ячейка с индикаторным ртутным капающим катодом.

Мерные колбы вместимостью 50 мл.

Пипетка вместимостью 5 мл

Анализируемый раствор, содержащий ионы Cu²⁺.

       Методика.

       Для построения градуировочной зависимости в мерные колбы вместимостью 50 мл пипеткой помещают 0,50 мл, 1,00 мл, 1,50 мл, 2,00 мл, 2,50 мл стандартного раствора определяемого элемента. В каждую из колб прибавляют примерно по 0,1 г сульфита натрия, 5 капель раствора желатина и разбавляют до метки аммиачным буферным раствором.

       Электролизер тщательно промывают водой, 2-3 раза небольшими порциями самого концентрированного раствора из эталонного ряда, заполняют электролизер этим раствором и регистрируют классическую полярограмму. Диапазон тока подбирают таким образом, чтобы высота полярографической волны для самого концентрированного раствора была максимально возможной. Полярограммы остальных эталонных растворов записывают в тех же условиях.

       К аликвотной части анализируемого раствора (5 мл) прибавляют примерно по 0,1 г сульфита натрия, 5 капель раствора желатина и разбавляют до метки аммиачным буферным раствором.

       Электролизер тщательно промывают водой, 2-3 раза небольшими порциями анализируемого раствора, заполняют электролизер анализируемым раствором и через 5 минут регистрируют классическую полярограмму в условиях, использованных для построения градуировочной зависимости. Делают не менее пяти повторных измерений.

       Измеряют высоты волн, соответствующие стандартным растворам эталонного ряда и строят градуировочную зависимость в координатах высота волны (мм) – концентрация деполяризатора (М).

       Коэффициенты уравнения корреляционной зависимости рассчитывают, используя метод наименьших квадратов (см. каталог «Математическая обработка). Концентрацию деполяризатора определяют, используя полученное кореляционное уравнение. Для каждой экспериментально полученной точки рассчитывают массовую концентрацию деполяризатора (мг/мл) и определяют доверительный интервал. При расчете относительного стандартного отклонения результата определения (s_r(х)) и ширины доверительного интервала используют таблицу данных приведенную в соответствуюшем варианте задания (смотри пример выполнения расчета).

           

       Задание.

1) Кратко законспектировать теоретические основы метода и зарисовать ртутный капающий катод и принципиальную схему вольтамперометрической установки [1].

2) Зарисовать вид классической полярограммы.

3) Оформить раздел “Реагенты и аппаратура”.

4) Записать методику определения ионов деполяризатора.

5) Рассчитать коэффициенты кореляционного уравнения I_д = f (c (M²⁺), используя данные таблицы экспериментальных значений, приведенной в варианте задания. (Смотри каталог “Математическая обработка результатов” и “Пример расчетной части лабораторной работы “ Определение содержания деполяризатора полярографически по методу градуировочного графика ”, приведенный ниже).

6) Построить на миллилиметровой бумаге градуировочную зависимость (использовать корреляционное уравнение) и нанести на нее все экспериментальные точки.

7) Используя данные своего варианта задания, рассчитать молярную концентрацию ионов цинка в исследуемом растворе и оценить случайную ошибку, рассчитав доверительный интервал.