Отбор проб для анализа

Методы технического анализа и экологического контроля в производстве цветных металлов.

Общие методические указания по проведению технического анализа

Пробоотбор и пробоподготовка.

 

Содержание и назначение технического анализа

 

Технический анализ - раздел аналитической химии, изучающий методыопределения состава сырья, вспомогательных материалов, полупродуктов и готовой продукции. Кроме того, в задачу технического анализа входит осуще-ствление аналитического контроля технологического процесса производства

 

с целью оперативного его регулирования на отдельных стадиях.

В условиях металлургического производства объекты аналитического контроля разнообразны:

руды, концентраты технологические воды, топливо штейны, сплавы, электролиты чистые металлы, сплавы

 

промышленные сточные воды, воздух производственной зоны и атмо-сферный воздух,

промышленные выбросы.

 

Технический анализ даёт возможность оценить качество исходных материалов, проверить ход технологического процесса, его соответствие установленным режимам, добиться наиболее экономичного расходования сырья, топ-лива, электроэнергии, уменьшить отходы производства, своевременно устра-нить неполадки и тем самым обеспечить установленное стандартами и техни-ческими условиями качество выпускаемой продукции.

 

На основании результатов анализа производится классификация продукции по сортам или маркам и финансовые расчёты между поставщиком и потребителем.

Методы технического анализа весьма многообразны.

На производстве классификация методов определяется их практическим значением. В зависимости от объекта контроля и цели анализа различают следующие виды технического анализа:

 

Маркировочные анализы предназначены для установления химическогосостава (марки) различного сырья, потребляемого предприятием, полупродуктов производства и готовой продукции. Маркировочные анализы, проводимые обычно для определения содержания всех компонентов исследуемого объекта, должны отличаться большой точностью, так как на результатах, поучаемых с их помощью, основаны расчеты технологического процесса (например расчеты шихты), а также финансовые расчеты с поставщиком сырья и потребителем готовой продукции.

Экспресс-анализ (скоростные методы) выполняются для внутризаводского контроля и наблюдения за ходом технологического процесса в наиболее ответственных его фазах (стадиях)

 

Результаты экспресс-анализа используются для регулирования технологического процесса производства, внесения необходимых корректив (например, изменение температуры, концентрации реагентов). Для скоростных методов наиболее важным условием является повышенная скорость их выполнения, чтобы полученные результаты могли быть своевременно использованы технологом, ведущим процесс, для обеспечения требуемого качества продукции, предупреждения брака.

 

Контрольные и арбитражные анализы относятся к группе точных анализов. Контрольные анализы проводят в тех случаях, когда возникает необходимость проверки или уточнения результатов, полученных маркировочными анализами, или установить содержание какой-либо составной части материала. Контрольные анализы выполняются либо более квалифицированным аналитиком, либо два аналитика выполняют шифрованные пробы.

 

В металлургических материалах в настоящее время контролируется содержание более чем 50 элементов и их соединений в различных сочетаниях и широком диапазоне массовых долей, поэтому для решения конкретных задач исследования и измерения состава в практике аналитического контроля используют самые разнообразные методы анализа: гравиметрические, титриметрические, спектральные, электрохимические,роматографические и др.

В последние годы для решения некоторых специальных задач применяют методы, основанные на использовании магнитного поля (масс-спектральный анализ), радиоактивного излучения (активационный анализ), различные термические методы.

Проведение технического анализа всегда представляет собой комплекс взаимосвязанных операций: пробоотбор, пробоподготовка, аналитическое окончание, обработка полученной информации, передача информации потре-бителю.

 

Отбор проб для анализа

 

Проба материала, поступающая в лабораторию (лабораторная проба)должна быть представительной, т.е. состав пробы и всей партии объекта анализа должны быть идентичными.

Партией считают определенное количество однородного сырьевого материала или изделий. Обычно это весьма значительные массы природных и промышленных объектов. Поэтому от партии отбирают среднюю пробу.

Средней пробой называют относительно небольшое количество исследуемого материала, которое по своему составу, физическим и физико-химическим свойствам соответствует всей партии.

 

На промышленных предприятиях отбор проб и подготовку их для передачи на анализ производят работники цехов и ОТК, которые и отвечают за правильность отбора.

Различают три вида проб:

 

Первичная или генеральная проба отбирается на первом этапе отбольшой массы материала. Масса отобранного материала может быть до 100 кг и более.

Лабораторная или паспортная проба получается путем сокращенияпервичной пробы до массы, необходимой для выполнения всех анализов(1-2 кг.) Проба шифруется, и часть ее хранится в ОТК до полного расходования партии материала (не менее 6 месяцев)

Аналитическая проба отбирается от лабораторной для проведения анализа. Масса ее обычно до 1г., при очень малом содержании анализируемого элемента навеску увеличивают до 5-10г.

Правила пробоотбора регламентируется нормативно-технической документацией (ГОСТы, ТУ),частота и точки отбора проб для аналитическогоконтроля определяются технологической картой контроля в соответствии со схемой производства.

Методы отбора проб разнообразны и завися от многих факторов, втом числе от агрегатного состояния проб (твердое, расплавленное, жидкое, газообразное), их физико-химических свойств, гранулометрических характеристик твердых материалов от того находится ли проба в состоянии покоя или движения (на транспортере, в трубопроводе) и других условий производства.

Твердые природные объекты и технологические продукты редко бывают однородными. Они могут быть сыпучими (руды, концентраты) или штучными, как, например, металлические слитки. Для того, чтобы отобранная проба была представительной следует брать большое количество материала из партии и учитывать крупность кусков, явление сегрегации (расслаивание материала) изменения от воздействия внешних условий при транспортировке, длительное хранение в кучах и штабелях.

Первичная проба сыпучих материалов отбирается в зависимости от обстоятельств, либо на месте хранения (из хранилищ, упакованных мест, штабелей, куч), либо при перевозке, погрузке, выгрузке из вагонов, вагонеток, судов элеваторов и т.д.

 

Отбор проб производится с помощью специальных приспособлений: лопаты с закромками, механические пробоотборники, щупы.

 

Первичная проба подвергается разделке, т.е. проходит измельчение (дробление, растирание) и перемешивание.

Перемешивание осуществляется ручным или механическим способом.Способы ручного перемешивания:

Перелопачивание применяют при массе первичной пробы в несколькосот килограммов и крупности кусков до 100 мм. Проводят перелопачивание на чистой бетонной, металлической или деревянной площадке многократным перебрасыванием материала из одной кучи в другую.

Способ кольца и конуса заключается в том, что проба раскладывается вкольцо диаметром примерно вдвое большим, чем диаметр конической кучи сокращаемого материала. Затем пробоотборщики перебрасывают материал из кольца в конус, образуемый в центре кольца. Перемешивание производится до трех раз.

Способ перекатывания осуществляется на квадратной подстилке избрезента, клеенки или плотной бумаги, на которые высыпается перемешиваемый материал. Каждый угол подстилки попеременно поднимают да тех пор, пока проба не переместится к следующему углу (не менее 20 перекатывании по обеим диагоналям). Способ применим для проб массой до 25 кг при крупности не более 10 мм.

Механическое перемешивание производится в специальных смесительных устройствах либо в лабораторных шаровых мельницах.

 

Для проведения химического анализа требуется небольшая масса материала, поэтому первичную среднюю пробу сокращают до лабораторной пробы. Для сокращения пробы используют специальные делители различных конструкций, либо применяют ручной способ - квартование. В последнем случае пробу, насыпанную в форме конуса, расплющивают в диск определен-ной толщины совком или широкой доской. Полученный усеченный конус делят сверху двумя взаимно перпендикулярными линиями на четыре равных сектора. Две противоположные части отбрасывают, а две оставшиеся вновь подвергают квартованию. Операцию повторяют до тех пор, пока масса пробы не достигнет необходимой величины.

Отобранную таким способом лабораторную пробу относят в лабораторию, где проба после регистрации подвергается дальнейшей разделке для отбора аналитической пробы. Разделка заключается в сокращении и измельчении. Степень измельчения определяет полноту вскрытия пробы при дальнейшей ее обработке в процессе анализа. Проба считается достаточно измельченной, если при растирании материала между пальцами не ощущаются отдельные крупинки (тонина пудры с диаметром частиц 0,074 мм или 200 меш).

При взятии навески для анализа пробу в банке следует тщательно перемешивать, а сам отбор навески производить из двух-трех мест на разной глубине.

Отбор проб металлов и сплавов в жидком состоянии отбирают ошлакованной металлической ложкой с длинной ручкой в специальные изложницы различной конструкции или в виде «скрапины», т.е. тонкого слоя металла, налитого на металлическую поверхность. Аналогично отбирают пробы шлаков и штейнов.

Лабораторная проба твердых металлов и сплавов отбирается либо ввиде стружки, получаемой сверлением, строганием или фрезерованием металлической пробы, либо в виде крупки, получаемой после дробления скрапины или кусочков металла в специальных ступках. Возможно доведение пробы до порошкообразного состояния истиранием в специальных агатовых или фарфоровых ступках.

Отбор проб воды также выполняется в соответствии с указаниями регламентирующих документов. Метод отбора выбирают в зависимости от типа воды, глубины пробоотбора, цели исследования и перечня определяемых показателей.

Для отбора используют батометры, бутыли с широким горлом, мерные кружки. Применяют также автоматические пробоотборники.

Отбор проб воздуха промышленных и санитарных зон осуществляют аспирацией определенного объема воздуха специальными заборниками. Для улавливания твердых частиц используются специальные фильтры (бумажные, из фторопластовой стружки и другие.) Для улавливания нормируемых компонентов (оксиды серы, азота, углерода, смолистые возгоны) применяют различные поглотители.