Тема. Операции весового (гравиметрического) анализа. Техника ведения анализа

Третья пара

Запишите конспект в рабочую тетрадь, выучите.

2. Отправьте в комментарии к уроку до 12-50

Фамилия Имя обучающегося

Тема. Понятие, сущность методов количественного анализа.

Требования к осадкам, условия осаждения

 

       Количественный анализ — это большой раздел аналитической химии, позволяющий определить количественный (молекулярный или элементный) состав объекта.
       Основная задача количественного анализа — установление количественного (процентного или молекулярного) состава веществ.

       В зависимости от того, каким путем решается эта задача, выделяют несколько методов количественного анализа. Их существует три группы:

       1. Физические методы базируются на измерении физических свойств веществ – радиоактивности, вязкости, плотности и др. - это рефрактометрия, рентгеноспектральный и радиоактивационный анализ.

       2. Физико-химические методы основаны наизмерении физико-химических свойств определяемого вещества. К ним относятся:

Оптические – спектрофотометрия, спектральный анализ, колориметрия.

Хроматографические – газо-жидкостная хроматография, ионообменная, распределительная.

Электрохимические – кондуктометрическое титрование, потенциометрическое, кулонометрическое, электровесовой анализ, полярография.

       3. Химические методы исследуютхимические свойства вещества, химические реакции. Химические методы разделяют на:

Весовой анализ (гравиметрия) – базируется на точном взвешивании.

Объемный анализ (титрование) – базируется на точном измерении объемов.
       Сущность гравиметрического количественного анализа – это выделение интересующего вещества в чистом виде и его взвешивание. Выделение вещества чаще всего проводят осаждением. В ходе анализа осадки обычно приходится прокаливать.

При прокаливании многие осадки претерпевают химические изменения. Таким образом, взвешивают часто какое-то другое соединение, а не то, которое было получено при осаждении. Вследствие этого в гравиметрическом анализе различают осаждаемую форму и весовую форму.

       Осаждаемой формой (или формой осаждения) называется соединение, которое осаждается из раствора при взаимодействии с соответствующим реагентом.

       Весовая форма — соединение, которое взвешивают для получения окончательного результата анализа.

Требования к осаждаемой форме:

1. Осаждаемая форма должна обладать достаточно малой растворимостью ( соединения с ПР >10^-8 в качестве осаждаемой формы в гравиметрическом анализе не применяются).

2. Структура осадка должна давать возможность с достаточной скоростью вести фильтрование и отмывание от примесей (удобны для работы сравнительно крупнокристаллические осадки, так как они почти не забивают поры фильтра).

3.Необходимо, чтобыосаждаемая форма достаточно легко и полностью превращалась в весовую форму.

 

Четвертая пара

Запишите конспект в рабочую тетрадь, выучите.

2. Отправьте в комментарии к уроку до 14-10

Тема. Операции весового (гравиметрического) анализа. Техника ведения анализа

       Сущность гравиметрического количественного анализа – это выделение интересующего вещества в чистом виде и его взвешивание. Выделение вещества чаще всего проводят осаждением.

Методика количественного анализа гравиметрией включает этапы:

       1. Взятие средней пробы. Пробы твердых веществ, как правило, неоднородны. Неоднородность состава может быть вызвана тем, что при транспортировке произошло расслоение образца; воздух и влага могут изменить состав наружных слоев вещества. С целью усреднения состава вещества отбирают среднюю пробу. Способы взятия средней пробы различны для различных видов вещества и регламентируются государственными стандартами.

2. Взвешивание. Взвешивание навески вещества или продуктов, полученных после обработки, производят сначала на технических (грубо), затем на аналитических весах.

3. Растворение навески. Навеску помещают в стакан и растворяют в дистиллированной воде. При необходимости стакан подогревают на асбестовой сетке или водяной бане.    

       4. Осаждение. При проведении процесса осаждения, прежде всего, необходимо подобрать реагент-осадитель, позволяющий наиболее полно произвести осаждение. Обычно берут некоторый избыток осадителя, чтобы повысить полноту осаждения, однако во избежание потерь определяемого компонента следует избегать слишком большого объема осадителя.     

 

       5. Фильтрование осадков проводят на стеклянных или бумажных беззольных фильтрах. Чем плотнее фильтр, тем с меньшей скоростью через него фильтруется жидкость. Поэтому плотные фильтры применяются только в тех случаях, когда отделяемый осадок очень мелкий и может пройти через фильтр меньшей плотности. Для классификации фильтров используют цвет ленты фильтра. Например:

синие - самые плотные;

белые - средней плотности;

красные - рыхлые.

 

       6. Промывание осадков для понижения их растворимости производят обычно водой, к которой добавлено небольшое количество осадителя. Промывание осадка производят декантацией: к осадку в стакане приливают небольшое количество промывной жидкости, хорошо перемешивают, дают отстояться, фильтрат пропускают через фильтр. Промывание декантацией повторяют несколько раз (до отрицательной реакции на мешающие ионы). В конце промывания осадок переносят на фильтр.

7. Высушивание. Предварительно фильтр с осадком просушивают, не вынимая из воронки. Высушивание проводят в сушильном шкафу при 105-120 °C. После этих операций фильтр должен быть слегка влажным.

8. Сжигание и прокаливание осадков проводят в тиглях, предварительно вымытых и прокаленных в муфельной печи. Тигель с сожженным осадком помещают в муфельную печь, прокаливают при определенной температуре до постоянной массы.

           

Недостатки гравиметрического количественного анализа – это длительность определения и неселективность (реагенты-осадители редко бывают специфичными). Поэтому необходимо предварительное разделение.