Урок №18 «Монтаж установки для простой перегонки жидкостей»

Перегонкой называют процесс, в ходе которого жидкое вещество нагревается в соответствующей аппаратуре до кипения, образовавшийся пар конденсируется в холодильнике и полученный конденсат отводится через холодильник в приёмник.

 

Перегонку применяют для отделения жидких веществ от нелетучих примесей, для Отделения друг от друга летучих жидких веществ, отличающихся по температуре кипения. Существуют три способа перегонки жидкостей:

а) при нормальном давлении (простая и фракционная перегонка);

б) при пониженном давлении (перегонка в вакууме);

в) перегонка с водяным паром. Простую перегонку применяют, когда основное вещество надо отделить от нелетучих примесей или когда разница в температурах кипения веществ, входящих в состав разделяемой смеси, значительна (не менее 80-100 °С).

 

Для проведения простой перегонки собирают установку круглодонной колбы с боковым отводом (колба Вюрца), термометра,нисходящего прямого холодильника  холодильник Либиха), алонжа и приёмника, нагревательного устройства и бани (рис. 1). Установку закрепляют на двух штативах при помощи необходимого количества лапок и муфт.

 

Внимательно изучите схему установки.

При сборе установки следует придерживаться следующего порядка:

 

1. Выбрать подходящую перегонную колбу с таким расчетом, чтобы перегоняемая жидкость занимала не более 2/3 ее объема. В противном случае при интенсивном кипении возможен выброс горячей жидкости из колбы в приемный сосуд. В изображенной установке используется круглодонная колба Вюрца с трубкой для отвода паров.

2. С помощью лапок на подходящей высоте закрепить перегонную колбу на штативе. Напомним, что лапки штатива обязательно должны иметь резиновые или силиконовые прокладки в местах крепления со стеклом.

3. Выбрать подходящий холодильник для конденсации паров и к нему присоединить два резиновых шланга: один для ввода охлаждающей жидкости, другой для ее отвода. Для облегчения соединения внутреннюю поверхность шланга можно смочить водой.

4. На втором штативе (стоящем в стороне) закрепить холодильник под тем же углом, что и у отводной трубки колбы Вюрца, и поднять на необходимую высоту.

5. Присоединить холодильник к отводной трубке перегонной колбы. Эта операция у начинающих часто вызывает определенные затруднения и нередко приводит к поломке отводной трубки колбы Вюрца. Для остожного присоединения советуем поступить так: ослабить крепление лапки с холодильником и передвинуть холодильник до закрепления с отводной трубкой. В случае необходимости корректировки угла наклона следует также ослабить крепление лапки с муфтой.

6. Присоединить один шланг к крану для подачи охлаждающей жидкости, а другой опустить в раковину для ее отвода. Охлаждающая жидкость всегда подается в рубашку холодильника снизу вверх (см. рис.1 стрелка вниз-для входа воды, стрелка вверх - для ее отвода). В противном случае заполнение рубашки холодильника будет неполным, что в процессе перегонки приведет к образованию местных перегревов и поломке холодильника.

7. Подать воду в рубашку холодильника (на рисунке изображена синим цветом). Интенсивность тока жидкости не должна быть слишком высокой.

8. К холодильнику присоединить алонж - изогнутую трубку для отвода конденсата.

9. Подставить колбу-приемник.

10. Выбрать подходящий термометр и закрепить его в горловине колбы Вюрца. Нижний конец термометра должен располагаться немного ниже отверстия отводной трубки, т.е. ртутный шарик в процессе перегонки должен постоянно омываться парами кипящей жидкости.

11. Под перегонную колбу подставить жидкостную баню (как правило водяную) с нагревательным прибором. (чаще всего электрическую плитку). Баню следует подбирать так, чтобы ее диаметр был больше диаметра нагревательной поверхности плитки. В случае пролива перегоняемой жидкости (часто горючей) баня предохранит ее от воспламенения.

12. Снять термометр и с помощью воронки аккуратно перелить в колбу Вюрца перегоняемую жидкость.

13. Кинуть в колбу несколько кипелок - маленьких осколков фарфоровой посуды, кусочков кирпича или гранул цеолита. При нагревании жидкости они выделяют пузырьки воздуха, которые становяться центрами кипения и обеспечивают его равномерность и отсутствие толчков.

14. Включить нагрев.

 

При проведении простой перегонки необходимо обратить внимание на следующие моменты:

1. Для эффективного разделения веществ следует поддерживать не слишком высокую скорость перегонки. Нормальной считается скорость, при которой из холодильника стекает примерно 1 капля конденсата в 2-3 с.

2. Необходимо следить за температурой бани, не допуская ее перегрева. Рабочая температура бани должна превышать температуру кипения перегоняемой жидкости примерно на 20—30°С.

3. Если температура кипения жидкости превышает 100°С, то рекомендуется применение масляных бань. В лабораторной практике нагрев таких жидкостей часто производят непосредственно с помощью электоплиток, т.н. воздушных бань. В случае горючих жидкостей такой метод применять недопустимо.

4. Необходимо постоянно следить за работой холодильника. В случае, если в холодильнике происходит неполная конденсация паров, о чем свидетельствует нагревание форштоса холодильника и алонжа, следует немедленно уменьшить интенсивность кипения, слегка опустив баню или добавив в нее немного холодного теплоносителя. Особенно опасно внезапное прекращение подачи воды в холодильник вледствне снижения напора воды в сети или перегиба резинового шланга. В этом случае пары перегоняемой жидкости в большом количестве попадают в атмосферу.

5. Если в ходе перегонки появляется необходимость в замене приемного сосуда, то, во избежание попадания паров перегоняемой жидкости в атмосферу, следует прекратить обогрев и дождаться прекращения кипения.

6. Иногда при длительной перегонке появляется необходимость замены кипелок. Нельзя добавлять свежие кипелки в кипящую жидкость. При этом неизбежно происходит бурное ее вскипание и выброс из колбы. Сперва необходимо опустить нагревательную баню и дать возможность жидкости охладиться на несколько градусов ниже температуры ее кипения. После добавления свежих кипелок можно возобновлять нагревание и продолжать перегонку.

7. Следует строго следить за тем, чтобы внутреннее простанство приборов не предназначенных для работы под давлением, всегда было соединено с атмосферой.

8. Разборку установки производят только после полного ее охлаждения.

 

Главнейшая ваша задача на сегодня посмотреть видео по теме, где видно как на практике происходит процесс простой перегонки (=дистилляции).

 

1видео - https://yandex.ru/video/preview/?filmId=2787707029879286604&parent-reqid=1592241809050428-1735802013440258869500311-prestable-app-host-sas-web-yp-138&path=wizard&text=простая+перегонка+жидкостей

 

2 видео - https://yandex.ru/video/preview/?filmId=2099804268196740152&text=перегонка+химия+просто

 

3. видео - https://yandex.ru/video/preview/?filmId=17722144499648475763&reqid=1592249540202422-831972830818854996300121-sas1-8369&suggest_reqid=426754763159197176771048473202157&text=перегонка+химия+просто