Определение выхода свободных гуминовых кислот

Определение общего выхода гуминовых кислот

Определение проводится по ГОСТ 9517 - 76. Оно заключается в обработке угля щелочным раствором пирофосфорнокислого натрия с дальнейшей экстракцией гуминовых кислот раствором едкого натра при нагревании, осаждении их избытком соляной кислоты и определении массы полученного осадка.

Для определения берется навеска 1 г аналитической пробы или 2 г, если предполагается выход гуминовых кислот менее 25 %. Если в угле содержится более 3 % битумов, они предварительно удаляются (описанным выше методом).

Анализ начинают с экстракции гуминовых кислот. Для этого навеску угля помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, куда вносят 100 мл щелочного раствора пирофосфорнокислого натрия. Затем колбу с содержимым встряхивают в течении 1 ч и 15 мин центрифугируют. Затем раствор декантируют и остаток промывают 1 %-ным раствором едкого натра, используя 100 мл раствора, и вновь центрифугируют. Основной экстракт и промывные воды собирают в один приемник.

Промывной остаток угля помещают в колбу (250 мл) вносят 100 мл раствора едкого натра той же концентрации и нагревают 2 ч на водяной бане. Затем содержимое колбы обрабатывают на центрифуге и снова промывают, соединяя основной раствор и промывные воды в один сосуд. Экстракция проводится в течение 7 ч.

Далее гуминовые кислоты осаждаются. Для этого общий экстракт фильтруют и определяют объем фильтрата. Отбирают 100 мл щелочного раствора и вносят туда 60 мл 5 %-ного раствора соляной кислоты для осаждения гуминовых кислот. Полученный осадок гуминовых кислот отделяют от раствора при помощи центрифуги. Затем декантируя, промывают его водой до образования коллоидального раствора, к которому добавляют 5 мл 5 %-ного раствора соляной кислоты. Полученный осадок отделяют фильтрованием и фильтр с осадком переносят в бюкс и высушивают.

Затем переходят к последнему этапу анализа, т. е. озолению; фильтр с осадком помещают в тигель и озоляют в муфельной печи при температуре 600±25⁰ С в течение 1 ч. Затем охлаждают и взвешивают.

Общий выход гуминовых кислот в пересчете на сухую беззольную массу угля вычисляют по формуле

(HA)_t^daf=(G₁-G₂)V100/V₁G,

где G₁, и G₂ - масса высушенных гуминовых кислот и зольного остатка гуминовых кислот, г;

V и V₁ - объем щелочного раствора (общий и аликвотная часть), мл,

G=G₃(100-W^a-A^a)/100 - навеска угля в пересчете на сухую беззольную массу;

G₃ - навеска угля, взятая для анализа, г;

W^a - массовая доля влаги в аналитической пробе угля,

A^a - зольность аналитической пробы угля, %.

Кроме определения общего выхода, определяют выход свободных гуминовых кислот. Сущность метода заключается в экстракции гуминовы кислот из пробы угля раствором едкого натра при нагревании, последующем осаждении их избытком соляной кислоты и определении массы полученного осадка.

Как и в случае определения общего выхода гуминовых кислот, навеску угля помещают в коническую колбу (250 мл), вносят 100 мл 1 %-ного раствора едкого натра, нагревают на водяной бане в течение 2 ч, центрифугируют и промывают.

Щелочный раствор фильтруют и измеряют количество фильтрата, отбирают 100 мл щелочного фильтрата и проводят осаждение и озолеиие гуминовых кислот.

Выход “свободных” гуминовых кислот вычисляется, как указано выше.

Допустимые расхождения между результатами двух параллельных определений по тому и другому методу не должны превышать следующих значений:

Выход гуминовых кислот, %	До 25	Свыше 25 - 50
Допустимые расхождения между результатами двух определений, %	1,0	2,0	5,0

Не рассматриваемые в этом курсе лекций методы анализа изложены в следующих ГОСТах: методы анализа золы (10538.0 - 72 - 10538.8 - 72); определение массовой доли германия (10175 - 75), галлия (12711 - 77), хлора (9326 - 77), мышьяка (10478 - 75), берилия, бора, кобальта, бария, марганца (23291 - 78), свободной окиси кальция в золе углей (23227 - 78); метод определения плавкости золы (2057 - 74); определение коэффициента абразивности золы (21708 - 76).

глава 13. КЛАССИФИКАЦИИ УГЛЕЙ