Конструкции приборов, используемых в рентгеноспектральных методах анализа, включают следующие основные узлы: источник возбуждения; дис-пергирующий элемент; приемник излучения.
Первичное излучение получают с помощью рентгеновской трубки.Конструкции трубок весьма разнообразны. В вакуумированном сосуде под постоянным напряжением в десятки киловольт находятся анод и раскаленный катод между которыми пропускается ток 50…100мА. Раскаленный током ка-тод испускает электроны, которые направляются на анод. Бомбардирующий электронный пучок выбивает электроны из внутренней оболочки атомов ве-щества, пошедшего на изготовление анода. Возникающий рентгеновский спектр наряду со сплошным фоном тормозного излучения содержит характе-ристическое излучение элементов, входящих в состав анода. Через выходноеокно рентгеновское излучение направляется на диспергирующий элемент или на анализируемую пробу в зависимости от выбранной схемы анализа.
Существует две схемы анализа: 1.По первичным спектрам;
|
|
2.По вторичным спектрам (флуоресцентный анализ)
В методах анализа по первичным спектрам анализируемую пробу поме-щают непосредственно на анод и подвергают действию электронного пучка. В такого рода анализа используются разборные рентгеновские трубки, что яв-ляется существенным недостатком. Кроме того, к недостаткам электронного возбуждения относятся интенсивный фон и необходимость работать под ва-куумом.
Принцип рентгенофлуоресцентного метода анализа состоит в том, что для возбуждения характеристического излучения используется первичное рентгеновское излучение рентгеновской трубки. Рентгеновские спектры, ко-торые при этом получают, называются вторичными или флуоресцентным и.о-ни состоят только из характеристических лучей. Тормозной спектр отсутству-ет, так как нет внешних электронов его вызывающих.
При использовании метода рентгенофлуоресцентного анализа не требу-ется разрушение материала пробы, чтобы внести ее внутрь прибора; в каче-стве источника лучей применяются запаянные рентгеновские трубки; вторич-ные рентгеновские спектры содержат сравнительно мало линий и их легче анализировать. Все перечисленное относится к достоинству метода.
В качестве диспергирующего элемента в рентгеноспектральных прибо-рах используют главным образом кристаллы, являющиеся своебразными ди-фракционными решетками. Их называют кристалл- анализаторами. Дифрак-ция рентгеновских лучей в кристалле происходит в соответствии с законом Вульфа – Брегга:
|
Рис.25. Дифракция рентгеновских лучей на атомных слоях поверхности кристалла
|
– анализатора |
|
θ |
|
Первичные |
лучи |
|
Отраженные |
лучи |
nλ=2 d∙sin θ
где n – целое число, показывающее порядок спектра (обычно ограничиваются рассмотрением спектров первого порядка); d – кратчайшее расстояние между соседними плоскостями кристалла; θ - угол падения параллельного пучка рентгеновского излучения на плоскость кристалла (его называют углом скольжения) (рис.25).
От плоскости кристалла под углом θ будет отражаться излуче-
ние с длиной волны λ, удовлетворя-
ющего условию Вульфа – Брегга.
Излучение, не удовлетворяющее
этому условию рассеивается и ча-
стично поглощается кристаллами.
Таким образом, в зависимости от угла скольжения данный кри-сталл будет отражать лучи с разной длиной волны, удовлетворяющее
соотношению 5. Угол скольжения изменяют поворотом плоскости кристалла
– анализатора и таким образом выделяют любую содержащуюся в спектре ли-нию, для которой также будет выполняться условие 5, но для другого угла θ. Таким образом, изучение всего спектрального состава рентгенофлуорисцент-ного излучения позволяет определить качественный элементный состав про-бы.
Выбор кристалла-анализатора определяется свойствами предполагаемо-го объекта исследования и целью работы. Часто используются кристаллы из
кварца, кальцита, а также слюды, флюорита и некоторых других веществ.Соответствующие характеристики кристаллов хорошо изучены и сведены в специальные таблицы.
В качестве приемников рентгеновского излучения могут быть использо-ваны фотоматериалы и счетчики рентгеновских квантов: ионизационные и сцинтилляционные.