Катионная полимеризация
Октаметилциклотетрасилоксана
Цель работы: Исследование влияния природы и концентрации катализатора на молекулярную массу силоксановых каучуков.
Реактивы:
1) октаметилциклотетрасилоксан (Д4) ММ=296, Ткип.= 175 °С, при 15-20 мм.рт.ст Ткип.= 74 °С, d=0,957520;
2) дистиллированная вода;
3) 50% водный раствор КОН;
4) концентрированная серная кислота (H2SO4) ММ=98,07 Ткип.=279,6 °С, Тпл.=10,3°С, ρ=1,830520 г/см3;
5) диоксид кремния (аэросил) ММ=60,08, ρ=2,6510 г/см3;
6) ортофосфорная кислота (Н3РО4) ММ=98,0 Ткип.=158 °С, Тпл.=42,35 °С, ρ=1,685 (жидк.) г/см3;
7) толуол (С6Н5СН3), ММ=92,14, Ткип.=110 °С, d=0,8669420;
Посуда и оборудование: 3-х горлая колба на 50 мл; стеклянная мешалка; термометр до 250 °С; электроплитка; обратный холодильник.
Выполнение работы
В трехгорлую колбу вносят 25 мл октаметилциклотетрасилоксана и включают мешалку. При энергичном перемешивании через боковое горло колбы пипеткой в реакционную смесь добавляют 1 % (мас.) концентрированной серной кислоты и проводят полимеризацию при 25 °С. Процесс проводят при перемешивании до превращения жидкости в густой полимер, наворачивающийся на мешалку. Обычно для этого достаточно 1,0-2,0 часа. После образования полимера мешалку останавливают, вводят пипеткой в колбу 1 мл дистиллированной воды и осторожно включают мешалку, регулируя скорость ее вращения таким образом, чтобы при разжижении полимера не произошло выбрасывания жидкости. Полимер быстро разжижается (резко падает молекулярная масса), а затем начинает густеть. После 20-ти минутного перемешивания он вновь превращается в густую массу (дозревает), наворачивающуюся на мешалку. Колбу отсоединяют от прибора и выливают полимер в химический стакан. Для этого колбу закрепляют в штативе вниз горлом над чашкой и полностью сливают в него полимер. В химическом стакане каучук оставляют на одну-две недели для дальнейшего дозревания. Затем полимер тщательно промывают водой до нейтральной реакции. О наступлении нейтрализации судят по неизменности цвета промывных вод после добавления в них спиртового раствора метилового оранжевого. Затем полимер высушивают в вакуумном сушильном шкафу при температуре 50 °С и определяется средневязкостная молекулярная масса полученного полимера.
|
|
Определение средневязкостной молекулярной массы