Сущность метода. Метод основан на взаимодействии фосфат-ионов в кислой среде с молибдатом аммония и образованием фосфорно-молибденовой гетерополикислоты, которая восстанавливается аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмяно-виннокислого калия до фосфорно-молибденового комплекса, окрашенного в голубой цвет. Максимум светопоглощения соответствует длине волны λ = 690 нм.
При проведении определения в кюветах с толщиной слоя 5 см методика позволяет определять фосфат-ионы в воде при массовой концентрации от 0,05 до 1 мг/дм3 РО43–. Если массовая концентрация фосфат-ионов в анализируемой пробе превышает верхнюю границу, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация фосфат-ионов соответствовала данному диапазону.
Точность определения фосфатов в этом диапазоне концентраций составляет ± 0,01– 0,02 мг /дм3; чувствительность 0,01 мг/дм3.
Реактивы и оборудование
Фотоэлектроколориметр
Колбы мерные объемом 50, 100, 500, 1000см3
Фильтры беззольные «синяя лента»
Воронки лабораторные стеклянные
|
|
Бюретки объемом 25 см3
Стаканы объемом 100 или 200 см3
Пипетки мерные 1 см3, 5 см3
Стандартный раствор с концентрацией фосфат-иона 0,1 мг/см3 (раствор А): 0,1432 г КН2РО4 помещают в стакан, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, переносят в мерную колбу на 1000 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.
Стандартный раствор с содержанием фосфат- ионов 1 мкг/см3 (раствор Б): 1 см3 раствора А с концентрацией фосфат-иона 0,1 мг/см3 помещают в мерную колбу на 100 см3 и доводят до метки дистиллированной водой. Рабочий стандартный раствор готовят в день употребления.
Раствор молибдата аммония. 3 г молибдата аммония помещают в стакан, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, переносят в мерную колбу на 100 см3 и доводят до метки дистиллированной водой. В случае появления мути раствор следует отфильтровать. Раствор хранят в полиэтиленовой бутыли.
Раствор аскорбиновой кислоты. 16 г аскорбиновой кислоты помещают в стакан, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, переносят в мерную колбу на 100 см3 и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в холодильнике в течение 3-х недель.
Раствор антимонилтартрата калия. 0,34 г антимонилтартрата калия помещают в стакан, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, переносят в мерную колбу на 500 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор серной кислоты. В мерную колбу на 500 см3 наливают 240 см3 дистиллированной воды и осторожно приливают 70 см3 концентрированной серной кислоты. После охлаждения раствор доводят до метки дистиллированной водой.
|
|
Смешанный реактив. Смешанный реактив готовят непосредственно перед использованием, предварительно определив необходимый объем данного реактива на день работы. В колбе с притертой пробкой смешивают 50 см3 раствора серной кислоты, 20 см3 раствора молибдата аммония, 20см3 раствора аскорбиновой кислоты и 10 см3 раствора антимонилтартрата калия.
Мешающие вещества. Мешающее влияние сульфидов, сероводорода, хроматов, арсенатов, нитритов и железа при их высоком присутствии в пробе сточных вод, устраняют специальной подготовкой к анализу.