Практическая контрольная работа

Каждый студент получает индивидуальное типовое задание по приведенной ниже форме.

Типовое задание к практической контрольной работе по теме:

«Определение чистоты лекарственных веществ эталонным и безэталонным методами».

Студент_______________ Группа____________

Разработать, обосновать и опробировать экспериментально нормативные требования по разделу контроль общих технологических примесей к лекарственному веществу_____________________

Примеси_________________ не более_________________ в препарате

Примеси_________________ не более_________________ в препарате

Примеси_________________ не более_________________ в препарате

Алгоритм выполнения

1. Структурная формула лекарственного вещества.
2. Молекулярная масса лекарственного вещества.
3. Растворимость в воде, кислотах и щелочах.
4. Анализ физико-химических свойств вещества и выяснение вопроса надо ли удалять лекарственное вещество из испытуемого раствора или нет.
5. Химические реакции, лежащие в основе определения указанных примесей.
6. Планирование разведений, объема (или объемов) приготовляемого раствора, навески (или навесок) препарата.
7. Составление текста методик приготовления испытуемых растворов указанных примесей.
8. Составления текста методик проведения испытаний на указанные примеси.
9. Защита разработанного проекта анализа, его согласование с преподавателем и при необходимости коррекция.
10. Практическое выполнение анализа полученного образца по разработанным методикам.
11. Заключение о содержании анализируемых примесей в полученном образце.
12. Протоколирование результатов работы и сдача отчета.

Рейтинг____________

Бланк типового задания прилагается к протоколу.

ЛИТЕРАТУРА

ОСНОВНАЯ

1. Государственная фармакопея СССР, Х издание. – М.: Медицина, 1968.

2. Государственная фармакопея СССР, ХI издание. – М.: Медицина, 1987 (выпуск 1), 1989 (выпуск 2).

3. Руководство к лабораторным занятиям по органической химии: Пособие для вузов/Н.Н.Артемьева, В.Л.Белобородов, С.Э.Зурабян и др.; Под ред. Н.А.Тюкавкиной. – 2-изд., перераб. и доп. – М.: Дрофа, 2002.

ДОПОЛНИТЕЛЬНАЯ

4. Л.А.Казицина, Н.Б.Куплетская; Применение УФ-, ИК-, ЯМР-спектроскопии в органической химии. – М.: МГУ, 1970.

5. В.А.Миронов, С.А.Янковский; Спектроскопия в органической химии. Сборник задач: Учеб. пособие для вузов. – М.: Химия, 1985.

6. А.Гордон, Р.Форд; Спутник химика. – М.: Мир, 1976.

7. Хроматография на бумаге; Под ред. И.Хайса и К.Мацека. – М.: Иностр. лит., 1962.

8. Г.Мак-Нейр, Э.Бонелли; Введение в газовую хроматографию. – М.: Мир, 1970.

9. А.А.Колесников; Технический анализ продуктов органического синтеза. – М.: Высшая школа, 1966.

ОГЛАВЛЕНИЕ

ВВЕДЕНИЕ.. 3

1. ВНЕАУДИТОРНАЯ ПОДГОТОВКА.. 4

1.1. КЛАССИФИКАЦИЯ ПРИМЕСЕЙ.. 4

1.2. МЕТОДИЧЕСКИЕ ВОПРОСЫ КОНТРОЛЯ ОБЩИХ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ В ЛЕКАРСТВЕННЫХ ВЕЩЕСТВАХ.. 7

1.2.1. НОРМИРОВАНИЕ ТРЕБОВАНИЙ К ЧИСТОТЕ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ВЕЩЕСТВ. 7

1.2.2. ЭТАЛОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРЕДЕЛА СОДЕРЖАНИЯ ОБЩИХ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ.. 10

1.2.3. БЕЗЭТАЛОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРЕДЕЛА СОДЕРЖАНИЯ ОБЩИХ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ.. 18

1.2.4. СРАВНИТЕЛЬНАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ЭТАЛОННОГО И БЕЗЭТАЛОННОГО МЕТОДОВ. 19

1.2.5. ПЛАНИРОВАНИЕ МЕТОДИК КОНТРОЛЯ ОБЩИХ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ.. 21

1.2.5.1. ЗАДАЧИ НА РАСЧЕТ НОРМИРОВАННОГО ПРЕДЕЛА СОДЕРЖАНИЯ ПРИМЕСЕЙ (С_Н) 21

1.2.5.2. РАСЧЁТ НАВЕСОК ЛЕКАРСТВЕННЫХ ВЕЩЕСТВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ КАЛЬЦИЯ, ЖЕЛЕЗА, ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ ПОСЛЕ ОЗОЛЕНИЯ И МЫШЬЯКА ЭТАЛОННЫМИ МЕТОДАМИ. 24

1.2.5.3. ПЛАНИРОВАНИЕ МЕТОДИК ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРОВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩИХ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ. 25

1.2.5.4. ВАЛИДАЦИЯ ФАРМАКОПЕЙНЫХ МЕТОДИК ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРОВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩИХ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ. 28

1.2.6. ХИМИЧЕСКИЕ РЕАКЦИИ, ЛЕЖАЩИЕ В ОСНОВЕ МЕТОДОВ КОНТРОЛЯ ОБЩИХ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ.. 35

1.2.6.1. ИСПЫТАНИЕ НА ХЛОРИДЫ.. 35

1.2.6.2. ИСПЫТАНИЕ НА СУЛЬФАТЫ.. 35

1.2.6.3. ИСПЫТАНИЕ НА СОЛИ АММОНИЯ И АММИАК. 36

1.2.6.4. ИСПЫТАНИЕ НА СОЛИ КАЛЬЦИЯ. 37

1.2.6.5. ИСПЫТАНИЕ НА СОЛИ ЖЕЛЕЗА. 38

1.2.6.6. ИСПЫТАНИЕ НА СОЛИ ЦИНКА. 38

1.2.6.7. ИСПЫТАНИЕ НА СОЛИ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ. 39

1.2.6.8. ИСПЫТАНИЕ НА МЫШЬЯК. 40

1.3. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ, ЗАДАЧИ И УПРАЖНЕНИЯ.. 41

2. ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ... 45

2.1.ПРИГОТОВЛЕНИЕ ЭТАЛОННЫХ РАСТВОРОВ.. 45

2.2. ИСПЫТАНИЯ НА ЧИСТОТУ И ДОПУСТИМЫЕ ПРЕДЕЛЫ ПРИМЕСЕЙ.. 48

2.2.1 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К ПРОВЕДЕНИЮ ИСПЫТАНИЙ НА ЧИСТОТУ ЭТАЛОННЫМ И БЕЗЭТАЛОННЫМ МЕТОДАМИ.. 48

2.2.2. УНИФИЦИРОВАННЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩИХ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ ЭТАЛОННЫМ МЕТОДОМ.. 49

ЛИТЕРАТУРА.. 53