Опыт 3. Определение азота сплавлением вещества с металлическим натрием

Реактивы и материалы: мочевина кристаллическая; натрий металлический, сульфат железа (II) FeSО₄, 0,1 н. раствор; хлорид железа (III) FeCl₃, 0,1 н. раствор; соляная кислота, 2 н. раствор; этиловый спирт, 90%-ный. Оборудование: стекла предметные; пипетки.

В сухую пробирку помещают 5-10 мг мочевины (несколько кристаллов) и вносят небольшой кусочек металлического натрия. Смесь осторожно нагревают в пламени микрогорелки до сплавления мочевины с натрием. При этом иногда наблюдается небольшая вспышка.

После охлаждения пробирки со сплавом в нее добавляют 3 капли этилового спирта для устранения остатков металлического натрия, который реагирует со спиртом, но не так бурно, как с водой. При этом образуется алкоголят натрия и выделяется водород:

2С₂Н₅ОН + 2Na → 2С₂Н₅ОNa + H₂

Затем в пробирку добавляют 5 капель дистиллированной воды и нагревают на пламени горелки для растворения образовавшегося цианистого натрия. С помощью пипетки переносят раствор цианистого натрия на предметное стекло, добавляют 1 каплю железного купороса и 1 каплю хлорида железа (III), которые в присутствии щелочи, образовавшейся при реакции алкоголята натрия с водой, дают грязно-зеленый осадок гидроксида железа (II) Fe(ОН)₂ и желтый осадок гидроксида железа (III) Fe(ОН)₃:

С₂Н₅ОNa + НОН → С₂Н₅ОН + NaOH

FeSO₄ + 2NaOH → Fe(OH)₂ + Na₂SO₄

FeCl₃ + 3NaOH → Fe(OH)₃ + 3NaCl

Если в растворе имеется избыток цианистого натрия, то образуется гексациано(II)феррат натрия Na₄[Fe(CN)₆]. Наносят пипеткой на фильтровальную бумагу (30*30 мм) одну каплю мутной жидкости. После того как капля впитается, на это же место наносят одну каплю соляной кислоты.

Химизм процесса:

Na + [С] + [N] → NaCN

2NaCN + FeSO₄ → Fe(CN)₂ + Na₂SO₄

Fe(CN)₂ + 4NaCN → Na₄[Fe(CN)₆]

гексацианоферрат(II)натрия

Образовавшийся комплекс с солями железа (III) может дать синий осадок – берлинскую лазурь. Однако присутствующая в растворе щелочь связывает ионы Fe³⁺ в гидроксид железа (III). Поэтому берлинская лазурь может образоваться только после растворения гидроксида в кислоте:

Fe(OH)₃ + 3НС1 → FeCl₃ + ЗH₂O

3Na₄[Fe(CN)₆] + 4FeCl₃ → Fe₄[Fe(CN)₆] + 12NaCl

берлинская лазурь

При проведении опыта необходимо обратить внимание на то, чтобы натрий плавился вместе с органическим веществом. Если натрий плавится отдельно от вещества, то даже при наличии в веществе азота цианистый натрий не образуется и опыт будет неудачным.