Иммерсионные методы

Иммерсионный (лат. immersio – погружение) метод применяется для определения абсолютных значений показателей преломления минералов под микроскопом. Этот метод основан на явлении Беке. Это явление связано с полным внутренним отражением света на границе двух сред с различными показателями преломления (см. рис. 1.7). Показатели преломления используются для определения минералов и их состава. Например, показатели преломления фельдшпатов, амфиболов, пироксенов, слюд, представляющих изоморфные ряды напрямую связаны с их составом.

Для определения показателей преломления минералов иммерсионным методом используется набор жидкостей с известными показателями преломления. В таком наборе имеются 98 жидкостей, их показатели преломления равны от 1,408 до 1,780. Если показатели преломления минералов больше, чем 1,780, то используются специальные сплавы. Иммерсионными жидкостями можно определить показатели преломления до 3-го знака, так как разница показателей преломления между соседними жидкостями составляет 0,002-0,003. Для более точного определения показателей преломления минералов используются растворы соседних жидкостей в определенной пропорции с получением новых жидкостей с промежуточными значениями показателей. С этой целью используются следующие формулы:

n_x = n_a (n_b - n_a) v_b: (v_b + v_a)

Для определения показателей преломления этим методом зерна исследуемого минерала поочередно погружают в различные жидкости и находят жидкости с равными показателями преломления с минералом. О равенстве показателей преломления жидкости и минерала судят по исчезновению рельефа и шагреневой поверхности. Если исчезновение не наблюдается, тогда находят две соседние жидкости, показатели преломления которых у одного больше, у другого меньше, чем у минерала. В этом случае показатель преломления исследуемого минерала равняется среднему арифметическому значению:

n_м = (n_ж^x + n_ж^x+1): 2

Таким образом, легко определяются показатели преломления минералов, если у них отсутствуют дисперсии. В зависимости от используемых световых волн показатели преломления минералов и иммерсионных жидкостей часто бывают изменчивыми. Эти явления можно заметить, когда показатели преломления минералов и жидкостей близкие.

Обсудим три случая (рисунок 4.1).

Рисунок 4.1 – Причины появления цветных полосок Бекке (по Татарскому, 1965)

а – показатели преломления для коротких волн равны, б – для средних волн равны, в – для длинных волн равны

1. Для коротких волн (синие, фиолетовые) n_м = n_ж. В спектре оставшихся других всех волн n_м > n_ж. При подъеме тубуса микроскопа фиолетовая полоска не двигается, а красная (желтая, оранжевая) перемещается к минералу, а при опускании – в сторону жидкости, значит n_м > n_ж.

2. Для средних волн n_м = n_ж. При подъеме тубуса красная полоска перемещается к минералу, а фиолетовая – к жидкости, при опускании тубуса наоборот, фиолетовая полоска – к минералу, красная – к жидкости. В данном случае показатели преломления минерала и жидкости равны.

3. Для длинных (красных) волн n_м = n_ж. При подъеме тубуса к жидкости перемещается фиолетовая полоска, красная остается на месте. Показатель преломления минерала меньше, чем показатель преломления жидкости n_м < n_с.

Если минерал кубический или аморфный, значит показатель преломления минерала один, тогда его показатель преломления можно легко определить в любом сечении зерна. Если минерал одно- или двухосный, тогда для определения показателей преломления нужно найти его главные сечения индикатрисы. Поэтому перед определением показателей преломления надо исследовать минералы в шлифе, определить его оптическую осность, оптический знак и найти нужное сечение.

Если исследуемый минерал будет находиться только в шлифе, тогда шлиф погружают в ксилол, растворяют канадский бальзам, освобождают сверху и снизу от стекол. Отделенный шлиф ставят на другое стекло, промывают спиртом. Затем осторожно отрезают исследуемое зерно, ставят на другое стекло и погружают в иммерсионные жидкости с разными показателями преломления.

Если исследуемый минерал находится в виде порошка, то под микроскопом находят нужные зерна и определяют показатели преломления. В случае если минерал одноосный (т.е. средней сингонии – тригональный, тетрагональный или гексагональный), тогда один показатель (n_o) определяется в любом зерне. У одноосных положительных минералов это n_m или n_p, значит меньший показатель преломления; у одноосных отрицательных минералов это n_m или n_g. А другой показатель (n_e) нужно определить в главном сечении (в сечении, имеющем самую высокую интерференционную окраску). У двуосных минералов (триклинной, моноклинной, ромбической сингоний) n_g и n_p определяют в плоскости оптических осей, т.е. в сечении с самым высоким цветом интерференции, а n_m – в изотропном. Если углы оптических осей известны, тогда для двуосных минералов достаточно определить два показателя преломления, третий можно вычислить по формуле tgv = или по диаграмме Болдырева.

Ниже приведен порядок определения показателей преломления минералов:

1) По биотиту определяется направление колебания поляризованного света.

2) Исследуемое зерно минерала устанавливается на предметное стекло и накрывается покровным стеклом.

3) Между двумя стеклами с помощью стеклянной палочки впускается иммерсионная жидкость.

4) Под микроскопом находят нужное зерно исследуемого минерала.

- для кубических – в любом сечении – все изотропны;

- для одноосных – сечение с самым высоким цветом интерференции;

- для двуосных – изотропное сечение и с самым высоким цветом интерференции.

5) Определяют наименование осей индикатрисы, вращая столик микроскопа, одну из осей совмещают с направлением колебания света.

6) Поднимая или опуская тубус, определяют относительный показателей преломления минерала.

7) Поворачивая столик на 90⁰, совмещают вторую ось индикатрисы с направлением колебания света и определяют второй показатель преломления.

8) Фильтрованной бумагой отсасывают иммерсионную жидкость, промывают спиртом.

9) Меняя поочередно иммерсионную жидкость определяют первый, затем второй показатель преломления.

10) По определенным показателям преломления и величинам двупреломления, пользуясь справочной литературой В.Е.Трегера и другими, находят названия минералов и их состав.

Другой способ определения показателей преломления минералов является иммерсионный метод, разработанный Ю.А.Черкасовым. Ниже описание этого способа полностью дается по его работе.

Если поместить иммерсионный препарат на столик микроскопа и направить на него параллельный световой пучок от плоского зеркала, то лучи этого пучка будут отклоняться краями кристалла. Так как ограничения кристаллов имеют призматическую форму, то лучи этого пучка будут отклоняться в ту или иную сторону от направления, параллельного оптической оси микроскопа, а степень и характер их отклонения будут зависеть от отношения показателя преломления исследуемого кристалла к показателю преломления иммерсионной среды.

При показателе преломления кристалла большем, чем показатель преломления среды, лучи будут отклоняться по направлению к оптической оси микроскопа. Пройдя через объектив, они соберутся в различных точках фокальной плоскости последнего на некотором расстоянии от главного фокуса. Это расстояние будет зависеть от угла наклона лучей к оптической оси микроскопа (рисунок 4.2). Если ввести в фокальную плоскость объектива диафрагму таким образом, чтобы она пропускала только лучи, сходящиеся после прохождения объектива в главном фокусе, мы увидим по краям кри­сталла темную (черную) каемку. Из рис.4.2 ясно, что последняя образуется за счет лучей, отклоненных краями кристалла, задержанных диафрагмой и потому не попадающих в глаз наблюдателя.

Тот же эффект можно наблюдать при показателе преломления, меньшем чем показатель преломления иммерсионной среды. При равенстве этих показателей лучи параллельного пучка света не будут преломляться ограничениями кристалла, следовательно, не будут отклоняться и от направления, параллельного оптической оси микроскопа (рисунок 4.3). В результате исследуемое зерно должно исчезнуть из поля зрения микроскопа. Однако обычно зерна кристаллов содержат те или иные примеси, в связи, с чем добиться их исчезновения с поля зрения не удастся. В этом случае они будут освещены равномерно, без признаков какой-либо темной каемки на контурах. Таким образом, отсутствие темной каемки на контурах исследуемого кристалла свидетельствует о достигнутом равенстве показателей преломления исследуемого объекта и иммерсионной среды. Указанные выше явления наблюдаются лишь при работе с монохроматическим светом.

При освещении объекта белым светом совпадение показателей прелом­ления исследуемого кристалла и иммерсионной среды может быть достигнуто в большинстве случаев только для какой-либо одной длины волны. Объясняется это тем, что дисперсия иммерсионной среды и исследуемого объекта почти никогда не совпадают по величине. Случаи такого совпадения если и имеют место, то крайне редко и поэтому практически можно их не учитывать.

Итак, когда при работе с белым светом достигнуто совпадение показателей преломления исследуемого объекта и иммерсионной среды для лучей какой-либо длины волны, эти лучи проходят через ограничения объекта без преломления и не задерживаются диафрагмой. Лучи других длин волн преломляются, не отклоняясь от направления, параллельного оптической оси микроскопа, будут задерживаться диафрагмой. В результате мы увидим изображение краев кристалла в тех длинах воли, которые дают совпадение показателей преломления кристалла и иммерсионной среды.

Средняя же часть кристалла (в большинстве случаев она может рассматриваться как плоско-параллельная пластинка) будет равномерно освещена белым светом. Это обусловлено тем, что параллельный пучок лучей всех длин волн, падающий на нее нормально, не испытывает преломления.

Рисунок 4.2 - Схема отклонения лучей при показателе преломления кристалла большем, чем показатель преломления иммерсионной среды

Рисунок 4.3 - Схема хода лучей при показателе преломления кристалла, равном показателю преломления иммерсионной среды

Таким образом, наблюдаемый на находящемся в иммерсионной среде кристалле цвет каемки соответствует длине волны или, вернее, области спектра, в которой имеет место совпадение показателей преломления. Зная дисперсию показателей преломления иммерсионной среды и исследуемого объекта, легко установить величину показателя преломления последнего для длины волны.

Условия наблюдения эффекта. Наблюдение описанного выше эффекта параллельного освещения возможно лишь при наличии определенных условий. Очень важно, чтобы пучок света, падающий на объект, был параллелен оси микроскопа. Опытным путем установлено, что для хо­рошей видимости эффекта практически достаточно уменьшить апертуру падающего на объект пучка света до 1/3апертуры объективов малых и средних увеличений и около 1/5 апертуры объективов больших увеличений. Можно также регулировать апертуру светового пучка с помощью ирис-диафрагмы конденсора, которая при этом должна быть строго центрирована по отношению к оптической оси микроскопа.

Если микроскоп снабжен линзой Бертрана, то апертура освещающего пучка может контролироваться с помощью последней. При увеличении апертуры освещающего пучка четкость наблюдаемого эффекта снижается. При отсутствии параллельности падающего луча оптической оси микроскопа эффект параллельного освещения переходит в эффект косого освещения, выражающийся в неравномерном освещении зерна или в образовании различных окрасок с разных сторон кристалла. С помощью плоского зеркала световой пучок легко может быть установлен параллельно оси микроскопа.

Вторым необходимым условием для наблюдения эффекта параллельного освещения является диафрагмирование пучка лучей, прошедшего через объект. Такое диафрагмирование осуществляется с помощью специальной диафрагмы, помещаемой в фокальной плоскости объектива. Диаметр такой диафрагмы должен измеряться величиной 0,6-0,8мм для объективов 8^х и 20^х, а сама она должна быть центрирована по отношению к оптической оси микроскопа (объектива). При этих условиях через диафрагму проходят лишь те лучи, которые сохраняют после прохождения иммерсионного препарата параллельность оси микроскопа. Точный размер диафрагмы, очевидно, зависит от соотношения величин дисперсии минерала и жидкости и преломляющих углов его ограничений. Выше указаны размеры диафрагмы, гарантирующие наблюдение эффекта в общем случае. Если объектив снабжен ирис-диафрагмой, расположенный в его фокальной плоскости, то такую диафрагму всегда можно закрыть настолько, чтобы отчетливо наблюдать эффект параллельного освещения. При слишком большой диафрагме лучи, отклоненные краями кристалла, пройдут через нее, и будет наблюдаться обычная или цветная полоска Бекке. Следует заметить, что, работая по методу Бекке, достигнув дисперсионного эффекта, возможно, также наблюдать непосредственно область спектра, в которой имеет место совпадение показателей преломления.

Практическое применение метода. Метод параллельного освещения для оптически изотропных объектов может быть применен па любом микроскопе. Для объектов оптически анизотропных необходим поляризационный микроскоп. В объектив, с которым предполагается вести измерение, предварительно вставляется диафрагма. Выбор объектива зависит oт размеров исследуемого объекта. Если размеры последнего не заданы, и величина объектива может быть выбрана по желанию исследователя, лучше всего пользоваться объективом 8^х, фокальная плоскость которого расположена на уровне задней поверхности оправы объектива.

Диафрагмирование объектива 8^х производится следующим образом. Из непрозрачного материала (черной бумаги, тонкой жести или пластмассы) вырезается кружок с диаметром несколько большим, чем диаметр внутреннего отверстия объектива. В центре кружка делают круглое отверстие диаметром, примерно равным 0,7-0,8 мм. На время работы кружок закрепляется на задней поверхности оправы объектива 8^х так, чтобы отверстие оказалось примерно в центре объектива (рисунок 4.4). При работе на поляризационных микроскопах подобная диафрагма помещается в свободное отверстие анализатора, уровень которого совпадает с уровнем фокальной плоскости объектива 8х. У объективов больших увеличений диафрагма вставляется внутрь корпуса объектива.

Рисунок 4.4 – Схема прикрепления кружка из непрозрачного материала к задней поверхности оправы объектива 8^х

После приспособления диафрагмы объектив устанавливается на место и фокусируется на объект. Далее приступают к регулированию освещения. Для этого сначала сужают ирис-диафрагму осветителя (при работе с объективом 8х), а затем с помощью плоского зеркала направляют узкий пучок света параллельно оптической оси микроскопа, контролируя правильность установки в микроскоп. Закончив эту установку, с помощью плоского зеркала слегка отклоняют световой пучок от направления, параллельного оси микроскопа, до появления четкого эффекта косого освещения.

На первой стадии применение косого освещения необходимо, так как оно позволяет сравнивать показатели преломления исследуемого объекта с показателем преломления иммерсионной среды до достижения цветной реакции. Следует заметить, что эффект косого освещения, получаемый в этих условиях, обладает большой чувствительностью.

Уже при разнице показателей преломления исследуемого объекта и иммерсионной среды в 0,04 со стороны коротковолновой части спектра появляется фиолетовый оттенок. При такой же разнице со стороны длинноволновой части спектра наблюдается появление коричневатого оттенка с одной стороны зерна. Таким образом, появление описанных выше оттенков может служить ориентирующим признаком для перехода к параллельному освещению.

Установив такое освещение и подбирая жидкости в нужном направлении, добиваются появления цветного эффекта, на основании которого непосредственно находят область спектра, дающую совпадение показателей преломления исследуемого кристалла и данной иммерсионной среды (жидкости или сплава). После этого вносят поправки на дисперсию жидкости и минерала для установленной наблюдением области спектра.

Дисперсия показателей преломления стандартного набора иммерсионных жидкостей, дана в форме таблицы, прилагаемой к набору. Дисперсия показателей преломления исследуемого кристалла может быть измерена в двух-трех соседних жидкостях путем наблюдения в каждом случае области совпадения показателя преломления объекта и иммерсионной среды. Пользуясь полученными данными, можно нанести прямую дисперсий минерала.