2015-03-27
1477
Этот метод позволяет следить за фазовыми переходами или химическими реакциями на основании измерения количества поглощенного или выделенного тепла. Метод удобен для изучения структурных изменений, происходящих в твердых телах при повышенных температурах.
В методе ДТА ведут непрерывную запись разности температур анализируемого образца и инертного материала сравнения - эталона при повышении температуры среды, окружающей образец. Эталон должен быть термически устойчив, то есть в интервале изучаемых температур у него не должно наблюдаться фазовых переходов или разложения.
При постоянном нагревании любое превращение или инициируемая повышением температуры реакция в исследуемом образце сопровождается появлением пика или впадины на кривой ДТА. Для эндотермического процесса температура образца падает ниже температуры эталона, в результате чего возникает потенциал (для экзотермического процесса знак потенциала будет противоположным). Экзотермы изображают вверх от базовой линии, а эндотермы - вниз от нее. Скорость нагрева блока с образцом и эталоном должна быть постоянной и хорошо воспроизводимой от одного анализа к другому.
|
|
|
На рис. 31 представлены термограммы разложения СаС2O4×Н2О в воздухе. 1 пик соответствует отделению Н2О - энергия поглощается, 2 пик соответствует сгоранию СО в воздухе при температуры печи - энергия выделяется, 3 пик соответствует выделению СO2 - энергия поглощается. Дифференциальная термограмма показывает изменение энергии независимо от того, происходит изменение массы или нет.
Рис. 31. Одновременная регистрация диаграмм ДТа-ТГА при разложенииСаС2O4×Н2О на воздухе
