Гравиметрия
| Определяемый ион переводится в малорастворимое, поддающееся взвешиванию соединение постоянного состава. В осадок, измеряемый количественно, должно выпадать только одно соединение. Осадок должен быть отделен от раствора, промыт, просушен или прокален до состояния, в котором его состав будет постоянным (весовая форма).
|
Ва2+ + SO42– = BaSO4↓
Ca2+ + C2O42– + H2O → CaC2O4·H2O↓  CaCO3 + CO + H2O
Выделение (осаждение) определяемых ионов можно производить при помощи электролиза (электрогравиметрический анализ), в особенности при помощи катодного восстановления на платиновых электродах.
Сu2+ + 2ē = Cu↓
Определение точной массы проводится вместе с электродом, масса которого определяется заранее.
|
11.3. Спектроскопические методы анализа
| Взаимодействие между молекулами и электромагнитным излучением.Путем поглощения электромагнитного излучения в молекулы переходят в возбужденное состояние. При этом важную роль играет энергия, т. е. длина волны поглощенного излучения.
|
| Вид излучения
| Длина волны
| Процесс возбуждения
|
| Рентгеновы лучи
| 0,05-5нм
| Внутренних электронов в атомах и молекулах
|
| Ультрафиолетовое излучение
| 5-400нм
| Внешних электронов в атомах и молекулах
|
| Видимый свет
| 400-700нм
| Внешних электронов в сопряженных
π-электронных системах
|
| Инфракрасное излучение
| 700нм-500мк
| Колебаний молекул
|
| Микроволны
| 500мк-30см
| Вращения молекул
|
| Радиоволны
| >30см
| Спиновых переходов в атомных ядрах (ядерный магнитный резонанс)
|
| Поглощение излечения позволяет в спектрометрии его измерять и регистрировать. При этом падающее излучение делится на эталонное и измеряемое при одинаковой интенсивности. Измеряемое излучение проходит через пробу; при этом происходит поглощение, изменяется интенсивность. Различия в интенсивности измеряются детектором и записываются на самописце в виде сигнала (пика).
Особое значение для выяснения строения имеют:
спектроскопия в ультрафиолетовом и видимом диапазонах спектра (ультрафиолетовая спектроскопия и абсорбционная спектроскопия в видимой области), спектроскопия в инфракрасном диапазоне и спектроскопия ядерного магнитного резонанса.
|
2015-04-01
481
