Отбор пробы

Отбор проб на содержание РК имеет ряд особенностей.

Для отбора проб на РК в общем случае (ГОСТ 17.1.5.05) используют батометр, к крану которого прикреплена резиновая трубка длиной 20-25 см. Для отбора проб воды из поверхностных горизонтов используют эмалированную либо стеклянную посуду. Если отбирается общая проба воды для анализов по разным компонентам, то проба для определения РК должна быть первой, взятой для дальнейшей обработки.

Водой из отобранной пробы ополаскивают 2-3 раза чистые калиброванные склянки из состава комплекта или (если требуется специальная подготовка проб, например отстаивание) стеклянные бутыли.

Наполнение склянок из батометра осуществляют сифоном через резиновую трубку, опущенную до дна склянки. После наполнения кислородной склянки до горлышка ее наполнение продолжают до тех пор, пока не выльется около 100 мл воды, т.е. пока не вытиснится вода, соприкасавшаяся с находившимся в склянке воздухом, и еще один объем. Трубку вынимают из склянки, не прекращая тока воды из батометра. Аналогично проводят заполнение склянки из бутыли с анализируемой водой либо бутыли из батометра (в последнем случае резиновую трубку сифона погружают примерно до половины высоты водяного столба в

бутыли). Сразу после заполнения склянки производят фиксацию кислорода, как описано ниже.

Отбор пробы для измерения концентрации РК непосредственно на водоеме выполняют следующим образом.

Измерьте и зафиксируйте значение температуры

• Измерьте и зафиксируйте значение атмосферного давления

dNCHEM.RU

Отберите пробу воды в склянку с мешалкой, заполняя водой весь объем склянки. Закройте склянку пробкой. (Точное измерение температуры и атмосферного давления не о бхо димы для р асчета степе ни насыщения пр о бы кислор одом.)

.4HCHEM.RU

Примечания. 1. В склянке не должно остаться пузырьков воздуха. 2. Анализируйте пробу, по возможности, скорее.

Проведение анализа

А. Фиксация кислорода в пробе

1. Введите в склянку разными пипетками 1 мл раствора соли марганца, затем 1 мл раствора йодида калия и 1-2 капли раствора сульфаминовой кислоты**, после чего закройте склянку пробкой. 2. Перемешайте содержимое склянки с помощью имеющейся внутри мешалки, держа склянку в руке. Дайте отстояться образующемуся осадку не менее 10 мин.

Примечание. Склянку с фиксированной пробой можно хранить в затемненном месте не более 1 суток.

В. Титрование

3. Введите в склянку пипеткой 2 мл раствора серной кислоты, погружая пипетку до осадка (не взмучивать!) и постепенно поднимая ее вверх по мере опорожнения.

4. Склянку закройте пробкой и содержимое перемешайте до растворения осадка.

5/8

05.2015

5. Содержимое склянки полностью перенесите в коническую колбу

на 250 мл.

Примечание. Определение концентрации РК в воде можно выполнять путем титрования части пробы. При этом в колбу на 100 мл цилиндром переносят 50,0 мл пробы с растворенным осадкомЩ. Дальнейшие операции проводят, как описано ниже, для обработки полной пробы.

6. В бюретку (пипетку), закрепленную в штативе из состава комплекта, наберите 10 мл раствора тиосульфата и титруйте пробу до слабо желтой окраски. Затем добавьте пипеткой 1 мл раствора крахмала (раствор в колбе синеет) и продолжайте титрование до полного обесцвечивания раствора.

гвтм-м ^;'.Лз/

7. Определите общий объем раствора тиосульфата, израсходованный на титрование (как до, так и после добавления раствора крахмала).

ANCHEM.RU

При наличии в анализируемой воде мешающих примесей (взвешенных и окрашенных веществ, восстановителей, железа в концентрациях более 1 мг/л) выполняют специальную обработку пробы (подробно описано в паспорте на комплект «Растворенный кислород»). Далее пробой заполняют кислородную склянку, выполняют фиксацию и титрование, как описано выше.