Проведение эксперимента. 1. Обнаружение и отделение Cu2+

1. Обнаружение и отделение Cu²⁺. Поместить в пробирку 2-3 капли исследуемого раствора, добавить 2-3 капли 2 М раствора HCl, 1-2 капли раствора ДЭДТК и 5 капель CHCl₃. Закрыть пробирку пробкой и встряхивать в течение 1 минуты. В присутствии меди органическая фаза окрашивается в коричнево-жёлтый цвет.

Если медь присутствует в растворе, то её отделяют, проводя эту же реакцию. Для этого отмеряют 10 мл исследуемого раствора и переносят его в делительную воронку, которую закрепляют в лапке штатива. В воронку добавляют 10 мл 2 М раствора HCl, несколько мл 1%-ого раствора ДЭДТК до прекращения выделения осадка (»10 мл) и 10 мл CHCl₃. Закрывают воронку пробкой и встряхивают 2-3 минуты. После расслаивания фазы разделяют, сливая органический слой в коническую колбу. Повторяют экстракцию, для чего к водной фазе в той же делительной воронке добавляют 2 мл раствора ДЭДТК и 5 мл CHCl₃. Встряхивают воронку в течение 2-3 минут, разделяют фазы после расслаивания и органический слой сливают в колбу. Водная фаза содержит ионы Zn²⁺ и Mg²⁺.

2. Обнаружение и отделение Zn²⁺. Из водной фазы, находящейся в делительной воронке, отбирают пипеткой некоторый объём раствора, помещают его в пробирку и добавляют 1 каплю раствора CH₃COONa (для создания рН=4-5), 5 капель CCl₄, 1 каплю раствора дитизона в CCl₄. Закрыв пробирку пробкой, встряхивают пробирку 1-2 минуты, придерживая пробку пальцем. В присутствии Zn²⁺ органическая фаза окрашивается в малиново-красный цвет.

Если ионы цинка обнаружены, то ко всей водной фазе в делительной воронке добавляют раствор CH₃COONa до создания рН=4-5. О величине рН судят, сравнивая со шкалой цвет полоски универсальной индикаторной бумаги, на которую стеклянной палочкой наносят каплю водной фазы. Далее в раствор вносят 4 мл CCl₄ и 3 мл раствора дитизона в CCl₄, закрывают воронку пробкой и встряхивают в течение примерно 3 минут. После расслоения фазы разделяют, сливая органический слой в коническую колбу. Органическая фаза содержит дитизонат цинка, а водная – ионы Mg²⁺.

3. Обнаружение Mg²⁺. С помощью пипетки переносят в пробирку 3-5 капель водной фазы из делительной воронки, добавляют 1 каплю раствора хинализарина и 2-3 капли 2 М раствора NaOH (или аммиачного буферного раствора до достижения рН»10-11 и небольшое количество эриохрома черного Т). В присутствии Mg²⁺ появляется синяя окраска (при наличии эриохрома черного – винно-красная), отличная от фиолетовой окраски хинализарина (или синей эриохрома черного) в контрольном опыте. Для проведения контрольного опыта в пробирку помещают 5 капель дистиллированной воды, добавляют 1 каплю раствора хинализарина и 2-3 капли 2 М раствора NaOH (или аммиачного буферного раствора до достижения рН»10-11 и немного твердого эриохрома черного).

Список литературы

1. Основы аналитической химии. Кн. 1/ Под ред. Ю.А. Золотова. М.: Высш. шк., 1999.

2. Харитонов Ю.А. Аналитическая химия. Аналитика. Кн. 1. М.: Высш. шк., 2001.

3. Васильев В.П. Аналитическая химия. Ч. 2. М.: Высш. шк.,1989.

4. Клещев Н.Ф., Алферов Е.А., Базалей Н.В. и др. Задачник по аналитической химии. М.: Химия, 1993.

5. Основы аналитической химии. Практическое руководство/ Под ред. Ю.А. Золотова. М.: Высш. шк., 2001.

6. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. М.: Химия, 1989.