Этапы определения свинца

Определение свинца в воздухе населённых мест.

Определение основано на взаимодействии неорганических соединений свинца с сульфарсазеном, в результате чего образуется вещество, окрашенное в жёлто-оранжевый цвет.

Принцип метода.

Этапы определения свинца.

1. Подготовительный.

Подготовка приборов для определения метеофакторов.

Подготовка приборов для определения свинца.

термометр ртутный; электроаспиратор, электрошнур;

барометр-анероид; соединительные трубки;

психрометр Ассмана; фильтр-патрон;

кататермометр. кассета с фильтрами АФА.

2. Отбор проб свинца на объекте.

Отбор проб воздуха.

Монтаж системы для отбора проб свинца. 1.Электроаспиратор; 2.Фильтр-патрон с фильтром АФА.

Определение метеофакторов в месте отбора проб. - Т; - АД; - ОВ; -СДВ.

Для определения разовой концентрации. Исследуемый воздух протягивают через фильтр АФА со скоростью 130 дм3/мин в течение 40 мин.

Для определения среднесуточной концентрации. Исследуемый воздух протягивают через один и тот же фильтр 4 раза с перерывами 6 ч с той же скоростью, что и при отборе разовых проб в течение 20-30 мин.

3.Лабораторное исследование.

Реактивы. 1.Исходный стандартный раствор с содержанием 1 мг/см3 свинца. 2.Ацетат аммония – 3% р-р. 3.Натрий борат – 0,05 М р-р. 4.Тиомочевина – 10% р-р. 5.Сульфарсазен – 0,025% р-р в 0,05 М NaB. 6.Калий гексациано-(II)-феррат – 1% р-р. 7.Серная кислота (1:2). 8.Азотная кислота (1:2). 9.Смесь разбавленных серной и азотной кислот (5:1). 10.Перекись водорода – 30% р-р.

Построение стандартной шкалы. Чистые фильтры с обрезанными краями помещают в фарфоровые тигли. На них наносят стандартные растворы согласно табл.1 и обрабатывают аналогично пробам.

Построение калибровочного графика. Отбирают 2,5мл р-ра каждого стандарта. Растворы фотометрируют при длине волны 510нм. По полученным средним данным из 5 – 6 определений строят калибровочный график зависимости величины оптической плотности от количества свинца.

Анализ пробы. Фильтр с пробой после обрезания опрессованного края помещают в фарфоровый тигель, прибавляют 2мл смеси кислот и 0,25мл 30% р-ра перекиси водорода, дают постоять до полного смачивания фильтра и нагревают на песчаной бане до образования твёрдого остатка. Затем тигли с пробами помещают в муфельную печь, постепенно поднимают температуру до 450-500оС и озоляют. После остывания в тигель с пробой добавляют 3мл 3%р-ра ацетата аммония, тщательно растирают осадок стеклянной палочкой и переносят в центрифужные пробирки. Раствор центрифугируют. К 2,5мл прозрачного р-ра добавляют по 0,2мл 10%р-ра тиомочевины, по 0,1мл 1%р-ра калия гекскациано-(II)-феррата, по 2мл 0,05 М р-ра бората натрия, по 0,5мл 0,02% р-ра сульфарсазена. После добавления каждого реактива содержимое пробирок перемешивают. Одновременно с обработкой проб готовят нулевую пробу. Для этого чистый фильтр с обрезанными краями помещают в фарфоровый тигель и проводят все операции согласно ходу анализа.

4.Расчёт по формуле.

X= мг/м3 , a – содержание свинца в анализируемом объёме пробы, мкг; V1 – общий объём пробы, мл; V – объём пробы взятый для анализа, мл; V0 – объём аспирированного воздуха, приведённый к нормальным условиям, л.

5.Заключение.