Определение свинца в воздухе населённых мест.
| Определение основано на взаимодействии неорганических соединений свинца с сульфарсазеном, в результате чего образуется вещество, окрашенное в жёлто-оранжевый цвет. |
 Принцип метода. |
Этапы определения свинца.
| Подготовка приборов для определения метеофакторов. |
| Подготовка приборов для определения свинца. |
термометр ртутный; электроаспиратор, электрошнур;
барометр-анероид; соединительные трубки;
психрометр Ассмана; фильтр-патрон;
кататермометр. кассета с фильтрами АФА.
| 2. Отбор проб свинца на объекте. |
 Отбор проб воздуха. |
| Монтаж системы для отбора проб свинца. 1.Электроаспиратор; 2.Фильтр-патрон с фильтром АФА. |
| Определение метеофакторов в месте отбора проб. - Т; - АД; - ОВ; -СДВ. |
| Для определения разовой концентрации. Исследуемый воздух протягивают через фильтр АФА со скоростью 130 дм3/мин в течение 40 мин. |
| Для определения среднесуточной концентрации. Исследуемый воздух протягивают через один и тот же фильтр 4 раза с перерывами 6 ч с той же скоростью, что и при отборе разовых проб в течение 20-30 мин. |
| Реактивы. 1.Исходный стандартный раствор с содержанием 1 мг/см3 свинца. 2.Ацетат аммония – 3% р-р. 3.Натрий борат – 0,05 М р-р. 4.Тиомочевина – 10% р-р. 5.Сульфарсазен – 0,025% р-р в 0,05 М NaB. 6.Калий гексациано-(II)-феррат – 1% р-р. 7.Серная кислота (1:2). 8.Азотная кислота (1:2). 9.Смесь разбавленных серной и азотной кислот (5:1). 10.Перекись водорода – 30% р-р. |
| Построение стандартной шкалы. Чистые фильтры с обрезанными краями помещают в фарфоровые тигли. На них наносят стандартные растворы согласно табл.1 и обрабатывают аналогично пробам. |
| Построение калибровочного графика. Отбирают 2,5мл р-ра каждого стандарта. Растворы фотометрируют при длине волны 510нм. По полученным средним данным из 5 – 6 определений строят калибровочный график зависимости величины оптической плотности от количества свинца. |
| Анализ пробы. Фильтр с пробой после обрезания опрессованного края помещают в фарфоровый тигель, прибавляют 2мл смеси кислот и 0,25мл 30% р-ра перекиси водорода, дают постоять до полного смачивания фильтра и нагревают на песчаной бане до образования твёрдого остатка. Затем тигли с пробами помещают в муфельную печь, постепенно поднимают температуру до 450-500оС и озоляют. После остывания в тигель с пробой добавляют 3мл 3%р-ра ацетата аммония, тщательно растирают осадок стеклянной палочкой и переносят в центрифужные пробирки. Раствор центрифугируют. К 2,5мл прозрачного р-ра добавляют по 0,2мл 10%р-ра тиомочевины, по 0,1мл 1%р-ра калия гекскациано-(II)-феррата, по 2мл 0,05 М р-ра бората натрия, по 0,5мл 0,02% р-ра сульфарсазена. После добавления каждого реактива содержимое пробирок перемешивают. Одновременно с обработкой проб готовят нулевую пробу. Для этого чистый фильтр с обрезанными краями помещают в фарфоровый тигель и проводят все операции согласно ходу анализа. |
X=  мг/м3 , a – содержание свинца в анализируемом объёме пробы, мкг; V1 – общий объём пробы, мл; V – объём пробы взятый для анализа, мл; V0 – объём аспирированного воздуха, приведённый к нормальным условиям, л. |
2015-06-11
1368
3.Лабораторное исследование. 
