Исследование минерализатов на наличие соединений меди

12.1.1. Выделение ионов меди из минерализата: к 10 мл минерализата прибавляют 2—3 капли индикатора (бесцветный 0,1 %-й спиртовой раствор, 2,4-динитрофенола), а затем небольшими порциями прибавляют 25 %-й раствор аммиака до рН=3 (до перехода окраски индикатора в желтую). Жидкость переносят в делительную воронку, в которую прибавляют 5 мл хлороформного раствора диэтилдитиокарбамата свинца и взбалтывают. При этом хлороформный слой приобретает желтую или коричневую окраску. Хлороформный слой отделяют от водной фазы и переносят его в другую делительную воронку, в которую прибавляют 6 н. раствор соляной кислоты (для разрушения избытка диэтилдитиокарбамата свинца), взбалтывают и отделяют водную фазу. К хлороформному слою по каплям прибавляют 1 %-й раствор хлорида ртути (II). После этого содержимое делительной воронки взбалтывают. Прибавляют 1 %-й раствор хлорида ртути (II) (по каплям) и взбалтывают до тех пор, пока не наступит полное обесцвечивание хлороформного слоя. Затем, не отделяя хлороформный слой, в делительную воронку вносят 1,5—2,0 мл воды и интенсивно взбалтывают. Через 2—3 мин хлороформный слой отделяют от водной фазы, которую исследуют на наличие ионов меди при помощи реакций с тетра-роданомеркуроатом аммония, гексацианоферратом (II) калия и с пиридин-роданидным реактивом.

Приготовление раствора диэтилдитиокарбамата свинца (раствор в хлороформе). К 0,5 г ацетата свинца прибавляют воду до его растворения. К полученному раствору прибавляют 25 мл 10 %-го раствора нитрата калия. Смесь этих растворов переносят в делительную воронку и прибавляют 50 мл 1 %-го раствора диэтилдитиокарбамата аммония (или натрия). Содержимое делительной воронки несколько раз взбалтывают с новыми порциями хлороформа (по 50 мл) до тех пор, пока осадок не растворится и не перейдет полностью из водной фазы в хлороформный слой. Полученные при этом хлороформные вытяжки соединяют, доводят хлороформом до 250 мл, фильтруют и применяют в качестве реактива.

12.1.2. Реакция с тетрароданомеркуроатом аммония. Выполнение реакции. К 0,5 мл водной фазы прибавляют несколько капель 5%-го раствора сульфата цинка и несколько капель раствора тетрароданомеркуроата аммония.

Оценка результатов. При наличии иоиов меди выпадает розовато-лиловый или фиолетовый осадок. Предел обнаружения: 0,1 мкг меди в 1 мл.

Приготовление раствора тетрароданомеркуроата аммония. Смешивают 5 г хлорида ртути (II) и 5 г роданида аммония. Полученную смесь растворяют в 60 мл воды.

12.1.3. Реакция с гексацианоферратом (II) калия. Выполнение реакции. К 0,5 мл водной фазы прибавляют 2 капли 5 %-го раствора гексацианоферрата (II) калия.

Оценка результатов. При наличии ионов меди выпадает красно-бурый осадок. Предел обнаружения: 0,1 мкг меди в пробе.

Реакция с пиридин-роданидным реактивом. Выполнение реакции. В пробирку вносят 0,5 мл водной фазы, к которой по каплям прибавляют 1—2 мл пиридин-роданидного реактива. При этом образуется осадок (или муть), к которому прибавляют 2 мл хлороформа и хорошо взбалтывают.

Оценка результатов. При наличии ионов меди хлороформный слой приобретает изумрудно-зеленую окраску. Предел обнаружения: 1 мкг меди в 1 мл раствора. Граница обнаружения: 0,4 мг меди в 100 г биологического материала.

Приготовление пиридин-роданидного реактива Этот реактив представляет собой смесь равных объемов 50 %-го водного раствора пиридина и 20 %-го водного раствора роданида аммония.


Понравилась статья? Добавь ее в закладку (CTRL+D) и не забудь поделиться с друзьями:  



double arrow
Сейчас читают про: