Криогенное концентрирование

Криогенное концентрирование применяют при отбо­ре из воздуха нестабильных и реакционно-способных со­единений. Техника этого метода сводится к пропусканию исследуемого воздуха через охлаждаемое сорбционное устройство с большой поверхностью, например через стальные или стеклянные трубки, заполненные инерт­ным носителем (стеклянными шариками, стеклянной ватой). В качестве хладагентов используют следующие смеси:

— лед — вода (0 °С);

— лед — хлорид натрия (—16 °С);

— твердая углекислота — ацетон (—80 °С);

— жидкий азот (—185 °С).

Степень обогащения пробы целевыми компонентами может быть при этом очень высокой (100—1000 раз и бо­лее). Однако применение такого способа извлечения при­месей из воздуха затрудняет предварительное удаление влаги, которая, конденсируясь в ловушках, мешает газо-хроматографическому определению примесей и увели­чивает предел их определения. Эффективность криоген-

ного извлечения примесей из воздуха очень высока — от 91 до 100%. Этот метод целесообразно использовать для извлечения таких примесей, которые при обычной темпе­ратуре могут взаимодействовать с материалом ловушек, что делает пробоотбор невозможным.

Отбор проб в контейнеры

Этот метод рекомендуется для отбора летучих веществ, содержащихся в воздухе в значительных концентрациях, а также для анализа методом газовой хроматографии, обла­дающим достаточно высокой чувствительностью. Для от­бора проб воздуха применяют шприцы, газовые пипетки и бутыли.

К недостаткам этого метода отбора можно отнести:

— ограниченный набор определяемых соединений;

— ограниченный предел обнаружения примесей;

— сорбцию компонентов на стенках контейнеров;

— возможность протекания химических реакций при
хранении пробы в контейнере в присутствии влаги и кис­
лорода воздуха.