Возбуждение эмиссионных спектров

Возбуждение спектров элементов происходит при введении исследуемых образцов в зону высокой температуры или сильного электрического поля, или и того и другого вместе. Высокая температура нужна для перехода в газообразную фазу, в которой происходит обмен энергиями между атомами и частицами, движущимися с большими скоростями, а электрическое поле нужно для ускорения частиц.

Для эмиссионного анализа металлов и сплавов помимо искрового и дугового разрядов достаточно широко используются тлеющие разряды в полом катоде и в трубках Гримма, а также лазерные факелы или сочетание лазерных факелов с искровым разрядом или индуктивно-связанной плазмой. Для анализа монолитных непроводящих проб применяются лазеры импульсного или непрерывного действия в сочетании с довозбуждением аналитических спектров в искре, дуге или индуктивно-связанной плазме, а также индуктивно-связанная плазма с непосредственным введением в нее небольших кусочков или крупинок анализируемого вещества.

Качественный анализ обычно проводят при использовании дуги постоянного или переменного тока, поскольку в дуговом разряде энергично происходит возбуждение большинства элементов.

Дуговой разряд (переменного и постоянного токов) обладает эффективной температурой 5000–7000 ^оС, что обеспечивает возбуждение спектров большинства элементов и позволяет вести анализ непроводящих материалов и тугоплавких образцов.

В работе используется источник возбуждения спектров «Везувий-2», который может работать в режиме дуги переменного тока и в режиме низковольтной искры. Принцип действия источника заключается в преобразовании электрической энергии питающей сети в импульсы разрядного тока заданной формы, амплитуды, полярности и частоты, возбуждающие между электродами аналитического промежутка низкотемпературную плазму, излучающую характеристический спектр исследуемого вещества.

Перевод образца в плазменное состояние происходит в специальной разрядной камере – штативе (рис. 3.3).

Рис. 3.3. Камера разряда с открытой дверцей

Камера разряда устанавливается на рельсе спектрального прибора. В рабочей камере размещены поворотный держатель 9 верхнего электрода 1, механизм перемещения нижнего электрода 10, закрепленного в тисках 9, держатель конденсора 8, отражатель лампы освещения 2 рабочей камеры, упор для включения кнопки блокировки 3. Перемещение пробы в трех взаимно перпендикулярных направлениях осуществляется маховичком 15, снабженным установочной измерительной шкалой с ценой деления 0,01 мм; один оборот маховичка дает передвижку пробе 1 мм. Перемещения пробы производится с помощью трех кнопок 13, снабженных указателями направления перемещения. Кнопка «Сброс» служит для восстановления работы механизма при неправильном включении кнопок 13.

В верхний держатель устанавливается подставной электрод 1 с помощью быстродействующего зажима 18. Откидной упор 5 поворачивается вокруг оси и может занимать два положения: рабочее, при котором площадка 4 находится на оптической оси, и нерабочее при котором площадка отведена на 90⁰.

Откидной упор 5 позволяет осуществлять быструю и точную установку рабочего конца электрода от оптической оси спектрального аппарата на расстояние половины аналитического промежутка, чтобы середина промежутка находилась на оптической оси спектрально аппарата.