Прямые методы

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ ТЕКСТУРЫ

На практике используются прямые и косвенные методы исследования текстур. К косвенным методам относятся методы, основанные на измерениях анизотропии механических или физических свойств, например, измерении предела текучести или магнитной проницаемости. Прямыми методами исследования текстуры считают рентгенографический и металлографический.

При съемке обратных полюсных фигур угол поворота образца α остается неизменным (как правило, α=0), а изменяется угол падения рентгеновского пучка θ (угол отражения). Угол θ устанавливают для каждой из интересующих плоскостей, например, (100), (110), (111), (112), (113) и т.д. Для каждого θ выполняется оборот образца вокруг своей оси, β=360°. Таким образом, производится анализ тех плоскостей, которые дают максимальные интенсивности отражения именно в плоскости образца, на которую падает и от которой отражается рентгеновский пучок. За счет изменения угла β определяют разворот этих плоскостей относительно основных пространственных направлений в образце (например, направления прокатки НП и поперечного направления ПН).

Итак, при съемке обратных полюсных фигур определяют, какие именно кристаллографические плоскости лежат в плоскости листа (исследуемой поверхности образца) и как они ориентированы относительно направления прокатки НП и поперечного направления ПН.

Можно отметить, что съемка прямых полюсных фигур дает обширную информацию о расположении исследуемых ориентировок { hkl } в пространстве металла, а съемка обратных ПФ - об интенсивности ориентировок в плоскости листа и дает возможность построить плотность распределения ориентировок в плоскости листа.

Современные приборы для определения текстур (рентгеновские текстурные дифрактометры) имеют программное обеспечение для построения прямых и обратных полюсных кривых и определения функций распределения ориентировок в плоскости листа.

Методы исследования текстуры

Для определения текстуры применяются прямые и косвенные методы.

К прямым относятся рентгенографический, оптический и металлографический методы.

К косвенным - оценка текстуры по анизотропии физических или механических свойств/1.78, 1.115, 1.251, 1.252/.

Прямые методы

Металлографический метод основан на том, что различные кристаллографические плоскости взаимодействуют с различной интенсивностью с химическими реактивами. Например, за одно и то же время взаимодействия образуют в окислительной среде оксиды различной толщины, которые имеют различные цветовые оттенки (желтый, зеленый, красный и т.д.). Выполнив травление в заданных условиях, можно определить долю зерен, окрашенных, например, в красный цвет, который дает в использованном реактиве плоскость, например, (111). Доля красного цвета на поверхности исследованного шлифа покажет долю зерен, ориентированных гранью (111) в плоскости образца, вырезанного, например, из листа.

Другой способ – определение ориентировок зёрен по форме ямок травления

Рентгеновский метод основан на явлении дифракции рентгеновских лучей. По данным рентгенографического измерения строится полюсная фигура по плотности распределения полюсов в пространстве вокруг поликри­сталлического образца. Плотность распределения полюсов выводится из про­странственного распределения интенсивности дифрагировавших рентгеновских лучей, отраженных от определенной кристаллографической плоскости. Этот метод пригоден лишь для случая, когда размеры зерен в поликристалле настолько малы, что в изучаемой области образца содержится достаточно большое число кристаллитов.

При исследовании таких образцов используются методы регистрации рентгеновских лучей с помощью счетчика, позволяющие выполнять количе­ственный анализ деталей рассеяния ориентировок зерен. Метод основан на измерении интенсивности отраженных рентгеновских лучей от исследуемого образца, попадающих в щель счетчика импульсов.

Основным устройством для изучения текстуры с помощью счетчика служит гониометр, работающий по принципу Брэгга-Брентано.

Для получения полюсной фигуры необходимо ориентированные иначе плоскости семейства {hkl} привести в отражающее положение. Поскольку счетчик регистрирует только интенсивности на экваторе круга отражений, то при повороте образца вокруг направления, лежащего на его поверхности, в отражающее положение приводятся все кристаллографические плоскости, нормали которых наклонены к поверхности образца и выходят на диаметр образца, перпендикулярный оси поворота. Далее, вращением образца вокруг нормали к его поверхности будут охватываться все плоскости решетки, нор­мали которых образуют конус вокруг нормали образца.

Рентгенографический метод основан на явлении дифракции рентгеновских лучей. Поток рентгеновских лучей определенной длины волны испускает рентгеновская трубка (рис. 7.3). Он проходит сквозь узкую щель и попадает на исследуемый образец, который имеет форму диска и помещен на поворотный столик. Поворотный столик позволяет образцу вращаться вокруг собственной оси y на угол β, а также поворачиваться на угол α вокруг оси х, изменяя положение образца относительно падающего потока рентгеновского излучения.

Каждой кристаллографической плоскости (hkl), согласно закону Вульфа-Брегга, соответствует свой угол отражения для излучения определенной длины волны

, (7.1)

где λ - длина волны излучения; n - порядок отражения; d - межплоскостное расстояние исследуемой плоскости (hkl). Тогда при заданных λ, d имеем вполне определенный угол отражения θ для плоскости (hkl).

Индексы кристаллографических плоскостей, которые могут дать отражение, определяются установкой счетчика. Угол 2Q между продолжением первичного луча и отраженнымлучом, попадающим в щель счетчика, связан с индексами отражающих плоскостей {hkl} следующей формулой:

где а - параметр кубической решетки; l - длина волны используемого ха­рактеристического излучения; п - порядок отражения.

Для описания текстуры поликристаллических материалов широко ис­пользуется метод построения прямых и обратных полюсных фигур.

Прямая полюсная фигура {HKL} представляет собой стереографическую проекцию выходов нормалей к одной заданной плоскости {hkl} для всех кристаллов поликристалла и обозначается индексами этой плоскости,

т.е. это - диаграмма распределения полюсной плотности образца. Для ее по­строения первоначально снимают текстурную кривую {HKL}.

Для съемки и построения полной прямой полюсной фигуры совмещают два метода съемки - на отражение (метод Шульца) и на просвет. Положение счетчика по отношению к рентгеновскому пучку при съемке одной текстурной кривой не изменяется. Положение образца зависит от метода съемки.

При съемке на отражение зарегистрированная счетчиком интенсивность рентгеновских лучей пропорциональна количеству кристаллов, ориен­тированных так, что нормаль к отражающей кристаллографической плоскости совпадает с (hkl)

Для получения текстурной кривой {HKL} выполняется поворот образца вокруг оси приставки. Кроме того, при съемке на отражение осуществляется поворот вокруг оси, а при съемке на просвет - вокруг вертикали, параллельной поверхности образца. Соотношение наклона образца и вращения вокруг оси приставки для каждого из металлов определяет шаг спирали для построения полюсной фигуры. Поворот исследуемого образца производится либо непрерывно, либо ступенчато по углам альфа с одновременной записью интенсивности зарегистрированного счетчиком пучка.

При исследовании листовых материалов обычно плоскостью проекции для прямых полюсных фигур является плоскость прокатки. За системы коор­динат принимают направления прокатки (НП), поперечное направление (ПН) и направление нормали (НН) к плоскости прокатки. На плоскости проекций НП и ПН изобразятся полюсами на пересечении вертикального и горизонтального диаметров соответственно с большим кругом проекций, а НН - в центре круга. Любая точка полюсной фигуры определяет ориентацию кристаллической решетки относительно выбранных направлений НН - НП - ПН.

При построении полюсные фигуры при съемке на просвет или отражение отличаются точкой начала отсчета.

За начальную точку при построении полюсной фигуры методом на отражение принимают точку НП. В случае построения ее методом съемки на просвет за начало принимается точка на периферии полюсной фигуры, соответствующая направлению ПН.

Образец в начальном положении устанавливается на столике таким образом, чтобы направление нормали к образцу находилось в плоскости, включающей падающий и отраженный от образца пучки. Этот угол принимается за нулевое положение (α=0). Установим угол 2θ между осью падающего пучка и осью счетчика отраженных импульсов. При этом на счетчик попадают отраженные импульсы, количество которых пропорционально общей площади зерен, выходящих на поверхность образца исследуемой плоскостью (hkl), имеющей межплоскостное расстояние d, см. (7.1).

В этом положении (α=0) образец поворачивают на угол 360° вокруг своей оси (один полный оборот) для того, чтобы вся совокупность плоскостей { hkl } могла дать отраженный сигнал от падающего на образец пучка. При этом записывающее устройство выводит на печать график зависимости интенсивности отраженного сигнала от угла поворота I (b), рис. 7.4.

После первого полного круга при α=0 образец поворачивают на угол α=2,5¸5° и вновь проворачивают вокруг своей оси на 360°, продолжая записывать график I (β) для второго круга. Эту процедуру продолжают до углов разворота образца α=70¸90°. Обычно образец разворачивают до углов α=70°, поскольку при больших углах могут возникать большие искажения ввиду того, что под падающий пучок рентгеновского излучения попадают торцевые участки исследуемого образца.

Для определения интенсивности отражения рентгеновских лучей от исследуемого текстурованного образца, представленной на рис. 7.4 в виде кривой 1, проводят такую же съемку для бестекстурного образца (эталона). Бестекстурный образец получают обычно из металлического мелкодисперсного порошка, полученного из того же материала, что и исследуемый текстурованный образец. Порошок хорошо перемешивают, добавляют связующее вещество (глицерин или технический вазелин), вновь перемешивают, а затем заполняют полученной смесью специальную стеклянную кювету. Исследование интенсивности отражения в зависимости от углов α и β должно на эталоне показать постоянное значение I (β)=const. Эту величину принимают за единицу отражения (кривая 2 на рис. 7.4). Интенсивность отражения I (α, β) от текстурованного образца считают в этих единицах отражения.

Для анализа текстуры исследуемого образца на стандартную стереографическую проекцию для какой-либо плоскости (например, для плоскости {001} на рис. 7.2) при помощи спирали наносят интенсивность отражений I (α, β). Шаг спирали соответствует шагу поворотов по углу α. За исходную точку отсчета, как было указано, принимают направление прокатки (НП).

Построение полюсной фигуры по сути напоминает построение топографической карты, на которой высоты гор или холмов показаны не цветом, а линиями, определяющими некоторую высоту. Например, - 100 м - - линия, показывающая высоту ландшафта 100 м над уровнем моря. Аналогичные линии присутствуют на полюсной фигуре вокруг некоторых полюсов, например, вокруг (111). Число - 10 - показывает интенсивность отражений в данной плоскости от исследуемой плоскости, измеренную в единицах отражений от бестекстурного эталона. Чем больше это число, тем выше интенсивность текстуры.

Стереографическая проекция какой-либо плоскости с нанесенными на нее интенсивностями отражений исследуемой плоскости называется полюсной фигурой. Если съемка текстурной кривой I (α, β) производится путем поворота образца на угол α, то такие полюсные фигуры называются прямыми. Таким образом, в результате съемки прямых полюсных фигур определяют углы и направления, в которых лежат исследуемые плоскости, например, плоскости {111} относительно плоскости образца и относительно направлений прокатки НП или поперечного направления ПН.

Обратная полюсная фигура - это стандартная проекция, представляющая собой распределение ориентировок внешних осей образца относительно осей кристаллической решетки. При съемке обратных полюсных фигур положение счетчика по отношению к первичному рентгеновскому пучку не остается постоянным. Определяют кривую распределения интенсивности отраженного от образца рентгеновского пучка при непрерывном изменении угла в. Снимают профиль ряда линии Ыс1 для образ­ца и эталона и определяют интегральную интенсивность каждой линии из условия пропорциональности ей площади диаграммы, ограниченной кривой распределения интенсивности и линией фона.