Методика работы на приборе

1.5.1. Определение нулевого положения на приборе

Определение нулевого отсчета производят без трубки или трубкой, наполненной водой. Перемещением муфты зрительной трубы устанавливают окуляр по глазу на резкое изображение разделяющих линий тройного поля зрения. После этого, вращением фрикциона (рис.1) поворачивают анализатор и добиваются равномерного затемнения тройного поля зрения. В этом положении фотометрического равновесия незначительное вращение муфты должно приводить к резкому изменению относительной освещенности тройного поля. При этом в поле зрения не должно наблюдаться окрашивания средней части поля относительно крайних частей, не должно быть заметно резкого выделения сторон кварцевой пластинки. Если в поле зрения наблюдается окрашивание, то необходимо немного отжать покрывные стекла трубки для растворов (если установка нуля происходит с трубкой), т.к. окрашивание поля зрения в данном случае получается за счет возникающих натяжений в стекле трубки. Резкое выделение сторон кварцевой пластинки может происходить от неправильной установки осветителя.

Установку на равномерную затемненность тройного поля зрения повторяют пять раз. Каждый раз берут отсчеты по нониусу. Средняя величина из пяти отсчетов является нулевым отсчетом прибора или поправкой на ноль.

Если нулевой штрих при установке на равенстве оказался относительно нулевого штриха лимба смещенным по часовой стрелке, то к поправке на нуль приписывается знак минус, если против часовой - плюс.

1.5.2. Чистка и наполнение трубки исследуемым раствором

Перед началом измерений трубку для раствора необходимо промыть дистиллированной водой. После промывки трубку заполняют исследуемой жидкостью. Заполнение трубки раствором ведется до тех пор, пока на верхнем конце трубки не появится выпуклый мениск. Он сдвигается в сторону при надвигании на него, покрываемого стекла. Затем на покрывное стекло закладывается резиновая прокладка, все это завертывается раковиной. После заполнения трубки исследуемой жидкостью покрывные стекла с наружной стороны должны быть тщательно прочищены.

В трубке не должно оставаться воздушных пузырей. Если они имеются, то их необходимо наклонами, загнать в утолщенную часть трубки, там они мешать наблюдению не будут. Во избежание появления натяжений в покрывных стеклах, влияющих на правильность отсчета, раковины нельзя завертывать туго. Столь же допустимы остаточные натяжения в самом стекле покрывных стекол, поэтому покрывные стекла изготавливают из хорошего оптического стекла. Клин покрывных стекол не должен превышать 0.5 мин.

1.5.3. Определение угла вращения плоскости поляризации оптически активной жидкостью или раствором

Оптически активные жидкости и растворы оптически активных веществ, которые подлежат исследованию, должны быть прозрачными, не иметь взвешенных частиц. Если в растворе или жидкости имеется несколько оптически активных веществ, то это необходимо учитывать при измерении.

Для измерения угла вращения плоскости поляризации трубку с испытуемым

раствором помещают в соединительную трубку прибора и закрывают шторкой.

Затем устанавливают муфтой окуляр зрительной трубы по глазу на резкое изображение разделяющих линий поля зрения. Устанавливают поворотом анализатора тройное поле на равномерную затемненность и берут отсчет следующим образом. Определяют на сколько полных градусов повернуть нуль нониуса по отношению к лимбу, затем по штриху нониуса, совпадающим с градусным штрихом лимба отсчитывают доли градуса. Оцифровка нониуса: 2 соответствует 0.2°, 4 соответствует 0.4° и т.д. Цена деления нониуса - 0.1°. К числу градусов, взятых по лимбу, прибавляют отсчет по нониусу и определяют угол поворота. Таких наводок делают 5 и берут среднее значение угла поляризации, вычитают поправку на "нуль" обязательно учитывая знак поправки.

Пример: при определении начального положения, при пустой трубке для растворов прибор показывает - 0.1°, а после ввода наполненной трубки - 3.65°.

Разность в отсчетах конечной и начальной установками равна углу вращения плоскости поляризации испытываемой жидкости 3.65 - 0.1 = 3.55°.

2 Порядок выполнения работы

2.1 Определить нулевое положение анализатора

1) включают осветитель в сеть переменного тока;

2) фокусируют зрительную трубу с помощью муфты;

3) вращением анализатора добиваются равномерного затемнения тройного поля зрения. При этом в поле зрения не должно быть заметно резкого выделения границ кварцевой пластинки;

4) записывают показания одного определенного нониуса. Если нуль нониуса оказался смещенным относительно нуля лимба по часовой стрелке, то поправке приписывают знак «плюс», если против – «минус». Если показания другого нониуса отличны от записанных, то надо снять показания двух нониусов, а при расчете пользоваться средним арифметическим;

5) повторяют пункты 3 и 4 не менее пяти раз.

2.2 Определить при помощи поляриметра угол вращения плоскости поляризации ряда различных растворов сахара известной концентрации. Для каждого раствора произвести не менее трех измерений, из которых вычислить среднее. Результаты эксперимента занести в таблицу и построить график j=f(c) зависимости угла вращения плоскости поляризации - j от концентрации сахара в растворе.

Указание: приступая к исследованию нового раствора, следует прежний раствор слить в соответствующий сосуд, плотно закрывая его пробкой, тщательно промыть трубку внутри и снаружи водой. После окончания измерений трубку промыть и закрыть.

2.3 Определить при помощи поляриметра процентное содержание сахара в растворе неизвестной концентрации, используя график зависимости j=f(c)

2.4 Рассчитать удельное вращение [a] сахара по концентрации С и угла поворота плоскости поляризации, используя формулу .