Лабораторная работа № 5

Тема: «Определение хлоридов в питьевой воде»

Сущность работы. Методика основана на образовании коллоидно-дисперсного осадка хлорида серебра и измерении интенсивности помутнения раствора.

Реактивы.

1. Стандартный раствор хлорида калия: 0,1015 г соли растворяют в дистиллированной воде, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, добавляют воду до метки и перемешивают; в 1 см³ приготовленного раствора содержится 0,1 мг хлорид-ионов.

2. Нитрат серебра, 0,005 моль/дм³ раствор: (0,4248 ± 0,0002) г соли растворяют в дистиллированной воде, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, добавляют воду до метки и перемешивают.

3. Азотная кислота, 0,1 моль/дм³ раствор.

4. Этанол, раствор с содержанием C₂H₅OH 50 % (мас.).

Посуда.

1. Бюретка вместимостью 10 см³.

2. Мерные пипетки вместимостью 10 см³ – 2 шт., 20 см³ – 1 шт.

3. Мерные колбы вместимостью 50 см³ – 6 шт., 500 см³ – 2 шт.

Аппаратура.

1. Водяная баня.

2. Термометр до 100 °С.

3. Таймер.

4. Аналитические весы.

5. Фотонефелометр или фотоэлектроколориметр.

Ход определения

Для построения градуировочного графика в 5 мерных колб последовательно вводят из бюретки 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; и 10,0 см³ стандартного раствора хлорида калия. В каждую колбу добавляют по 20,0 см³ этанола, 10,0 см³ азотной кислоты и 10,0 см³ раствора нитрата серебра. Растворы перемешивают и помещают на водяную баню, нагретую до 40 °С. Через 30 мин колбы охлаждают струёй воды приблизительно 20 °С, добавляют дистиллированную воду до метки и перемешивают. Получают серию суспензий, содержащих соответственно 0,10; 0,25; 0,50; 0,75 и 1,00 мг хлорид-ионов. Растворы поочерёдно помещают в кювету и отмечают показания прибора; контроль – анализируемая питьевая вода без добавления реактивов.

По полученным данным строят градуировочный график в координатах: содержание хлорид-ионов в анализируемом объёме воды, мг – показания прибора.

В мерную колбу вместимостью 50 см³ помещают 5,0 или 10,0 см³ анализируемой питьевой воды, добавляют 20,0см³ этанола, по 10,0 см³ азотной кислоты и раствора нитрата серебра, перемешивают и нагревают на водяной бане в течение 30 мин при 40 °С. Раствор охлаждают, добавляют дистиллированную воду до метки и перемешивают.

Суспензию помещают в кювету и отмечают показания прибора. По градуировочному графику находят содержание хлоридов во взятом объёме питьевой воды.

Контрольные вопросы и задания

1. Перечислить преимущества и ограничения фотонефелометрического определения хлоридов в питьевой воде.

2. Составить уравнение реакции получения хлорида серебра. Какие условия следует соблюдать при получении суспензии AgCl?

3. Как повышают стабильность суспензии хлорида серебра?

4. Указать цель добавления растворов желатины или глицерина в водные суспензии.

5. С какой целью в анализируемую воду добавляют этанол и азотную кислоту?

6. По какой причине воспроизводимость фотонефелометрического измерения оптической плотности суспензии хлорида серебра резко снижается при попадании прямого солнечного света на анализируемые растворы?