Проведение ТСХ-скрининга веществ основного характера

Остаток эфирного экстракта из основного раствора (с предыдущего занятия) растворяют в небольшом объеме хлороформа (3 мл) насыщенного аммиаком (для нейтрализации хлористоводородной кислоты и переведения оснований в молекулярную форму) и наносят в 2 зоны (А и Б) на стартовую линию хроматографической пластинки размером 5×10 см.

С краю зоны А наносят хлороформный раствор смеси метчиков (новокаин, амидопирин, димедрол) и хроматографируют в системе ацетон:хлороформ:25% аммиак:диоксан (5:45:2,5:47,5). Камеру предварительно насыщают парами растворителя в течение 0,5 часа.

После высушивания хроматографическую пластинку рассматривают в УФ-свете (светофильтр 254 и 360 нм), отмечают зоны флюоресценции.

Зону А последовательно обрабатывают 10% раствором хлорида железа (Ш), 57% раствором хлорной кислоты, содержащим 3% 0,5% раствора натрия азотистокислого, реактивом Драгендорфа и 0,5 н раствором серной кислоты (перед нанесением каждого последующего реактива пластину высушивают). Участок силикагеля (зона Б) обрабатывают реактивом Марки.

Разделившиеся метчики должны образовать на хроматограмме несколько зон. Определяют, в какую зону попадает анализируемое вещество, и в зависимости от этого относят его к одной из хроматографических групп).

ЗОНА Интервал R f Вещества R f
  0,87 − 0,98 Левомепромазин Папаверин Диазепам Кокаин 0,87 0,91 0,95 0,98
  0,63 − 0,83 Димедрол Новокаин Тиоридазин Аминазин Промедол Нитразепам 0,70 0,70 0,72 0,75 0,76 0,77
  0,50 − 0,58 Этаперазин Антипирин Кофеин 0.51 0,54 0,56
  0,12 − 0,36 Пахикарпин Морфин Атропин Эфедрин Хинин Стрихнин Кодеин Эилморфин 0,12 0,14 0,15 0,18 0,25 0,25 0,28 0,31

Понравилась статья? Добавь ее в закладку (CTRL+D) и не забудь поделиться с друзьями:  



double arrow
Сейчас читают про: