Глава 2. Основные приемы работы с аппаратурой Шленка

Основные приемы и методы работы, связанные с подготовкой и проведением синтеза, а также выделение и очистка продуктов реакции в инертной атмосфере схожи с аналогичными приемами «классического» органического и неорганического синтеза.

Перед сборкой любого прибора, используемого для работы в инертной атмосфере, необходимо проверить все стеклянные части на наличие дефектов, смазать специальной вакуумной смазкой стеклянные шлифы и вентили, убедиться, что вентиль и керн свободно вращаются. Затем следует зафиксировать вентиль при помощи винтового барашка, а керн закрепить зажимом. В случае использования сосудов Шленка с тефлоновым вентилем смазка не требуется. Для проведения синтезов в инертной атмосфере рекомендуется использовать посуду с взаимозаменяемыми конусными соединениями!

Прибор (в сборе) необходимо соединить посредством шланга с линией Шленка, открыть вентиль вакуумной линии и вентиль на приборе. Далее следует прогреть прибор горячим воздухом (обычно используется специальный фен) для удаления адсорбированной воды из стекла. После того, как прибор остынет, вентиль вакуумной линии необходимо закрыть и заполнить систему инертным газом, открыв последовательно вентиль на редукторе газового баллона и на линии инертного газа.