Испытания (числовые показатели)

Допустимые примеси. Несырьевые части растения: корневища с остатками стеблей длиной свыше 1 см ­ не более 5 %; корневища, побуревшие в изломе, ­ не более 3 %; частицы, проходящие сквозь сито (710), ­ не более 5%. Органические примеси: не более 1 %. Минераль­ные примеси: не более 2 %.

Потеря в массе при высушивании. Не более 14,0%. 2,000 г измельченноro cы­рья (2000) сушат при температуре от 100 0 С до 105 0 С.

Общая зола. Не более 13,0%. Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте. Не более 1,0%.

­8.КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

1,000 г измельченноro сырья (710) помеща­ют в круглодонную колбу со шлифом вмести­мостью 250 мл, прибавляют 50 мл хлороформа Р и нагревают с обратным холодильником на водяной бане в течение 30 мин. горячее хло­роформное извлечение процеживают через ватный тампон, избегая попадания на него ча­стиц сырья. Ватный тампон переносят в колбу с сырьем, прибавляют 50 мл хлороформа Р и повторно экстраrируют на водяной бане в тече­ние 30 мин. горячее хлороформное извлечение процеживают через ватный тампон, избегая по­падания на него частиц сырья. Хлороформные извлечения отбрасывают. Ватный тампон по­мещают в колбу с сырьем, прибавляют 50 мл спирта (40%, об/об) Р и нагревают с обрат­ным холодильником в водяной бане в течение 30 мин. Процеживают через ватный тампон, избегая попадания на него частиц сырья, в мep­ную колбу вместимостью 100 мл. Ватный тампон помещают в колбу с сырьем, прибавляют 50 мл спирта (40%, об/об) Р и нагревают с об­ратным холодильником в водяной бане в тече­ние 30 мин. Процеживают через ватный тампон в ту же мерную колбу. Охлаждают и доводят спиртом (40%, об/об) Р до объема 100,0 мл. 1,0 мл полученноro раствора доводят водой Р до объема 25,0 мл (раствор А).

Испытуемый раствор. 2,0 мл раствора А помещают в полипропиленовый патрон с вну­тренним диаметром 10 мм, заполненный 0,2 г силикагеля гексадецилсилильноro для xpомa­тографии (патрон с сорбентом предварительно выдерживают с 0,3 мл 96 % спирта Р в течение 15 мин и промывают 5 мл воды Р). Промывают 5 мл воды Р со скоростью 1 мл/мин. Водный элюат отбрасывают. Через патрон дважды про­пускают 96% спирт Р порциями по 0,5 мл. Элюаты объединяют и выпаривают досуха. К остатку прибавляют 10 мл кислоты серной Р. Выдерживают при температуре 70 0 С в течение 60 мин и охлаждают.

Компенсационный раствор. Полипропиле­новый патрон с внутренним диаметром 10 мм, заполненный 0,2 г силикагеля гексадецилси­лильноro для хроматографии (патрон с cop­бентом предварительно выдерживают с 0,3 мл 96 % спирта Р в течение 15 мин и промывают 5 мл воды Р), промывают 5 мл воды Р со скоростью 1 мл/мин. Водный элюат отбрасывают. Через патрон пропускают 1 мл 96 % спирта Р. Элюат выпаривают досуха. Прибавляют 10 мл кислоты серной Р. Выдерживают при темпера­туре 70 0 С в течение 60 мин и охлаждают. Измеряют оптическую плотность (2.2.25) испытуемогo раствора при 321 нм.Содержание суммы тритерпеновых сапони­нов в пересчете на B-­эсцин в процентах рассчи­тывают по формуле:

А.12500

m.421 '

­где:

421-удельный показатель поrлощения продукта взаимодействия l3­эсцина с серной кислотой; А-оптическая плотность испытуемогo раствора; m-масса навески испытуемоro сырья, г.

­9.ХРАНЕНИЕ

В защищенном от влаги и света месте при температуре от 150 до 25 0 С [5].


Понравилась статья? Добавь ее в закладку (CTRL+D) и не забудь поделиться с друзьями:  



double arrow
Сейчас читают про: