Допустимые примеси. Несырьевые части растения: корневища с остатками стеблей длиной свыше 1 см не более 5 %; корневища, побуревшие в изломе, не более 3 %; частицы, проходящие сквозь сито (710), не более 5%. Органические примеси: не более 1 %. Минеральные примеси: не более 2 %.
Потеря в массе при высушивании. Не более 14,0%. 2,000 г измельченноro cырья (2000) сушат при температуре от 100 0 С до 105 0 С.
Общая зола. Не более 13,0%. Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте. Не более 1,0%.
8.КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
1,000 г измельченноro сырья (710) помещают в круглодонную колбу со шлифом вместимостью 250 мл, прибавляют 50 мл хлороформа Р и нагревают с обратным холодильником на водяной бане в течение 30 мин. горячее хлороформное извлечение процеживают через ватный тампон, избегая попадания на него частиц сырья. Ватный тампон переносят в колбу с сырьем, прибавляют 50 мл хлороформа Р и повторно экстраrируют на водяной бане в течение 30 мин. горячее хлороформное извлечение процеживают через ватный тампон, избегая попадания на него частиц сырья. Хлороформные извлечения отбрасывают. Ватный тампон помещают в колбу с сырьем, прибавляют 50 мл спирта (40%, об/об) Р и нагревают с обратным холодильником в водяной бане в течение 30 мин. Процеживают через ватный тампон, избегая попадания на него частиц сырья, в мepную колбу вместимостью 100 мл. Ватный тампон помещают в колбу с сырьем, прибавляют 50 мл спирта (40%, об/об) Р и нагревают с обратным холодильником в водяной бане в течение 30 мин. Процеживают через ватный тампон в ту же мерную колбу. Охлаждают и доводят спиртом (40%, об/об) Р до объема 100,0 мл. 1,0 мл полученноro раствора доводят водой Р до объема 25,0 мл (раствор А).
Испытуемый раствор. 2,0 мл раствора А помещают в полипропиленовый патрон с внутренним диаметром 10 мм, заполненный 0,2 г силикагеля гексадецилсилильноro для xpомaтографии (патрон с сорбентом предварительно выдерживают с 0,3 мл 96 % спирта Р в течение 15 мин и промывают 5 мл воды Р). Промывают 5 мл воды Р со скоростью 1 мл/мин. Водный элюат отбрасывают. Через патрон дважды пропускают 96% спирт Р порциями по 0,5 мл. Элюаты объединяют и выпаривают досуха. К остатку прибавляют 10 мл кислоты серной Р. Выдерживают при температуре 70 0 С в течение 60 мин и охлаждают.
Компенсационный раствор. Полипропиленовый патрон с внутренним диаметром 10 мм, заполненный 0,2 г силикагеля гексадецилсилильноro для хроматографии (патрон с copбентом предварительно выдерживают с 0,3 мл 96 % спирта Р в течение 15 мин и промывают 5 мл воды Р), промывают 5 мл воды Р со скоростью 1 мл/мин. Водный элюат отбрасывают. Через патрон пропускают 1 мл 96 % спирта Р. Элюат выпаривают досуха. Прибавляют 10 мл кислоты серной Р. Выдерживают при температуре 70 0 С в течение 60 мин и охлаждают. Измеряют оптическую плотность (2.2.25) испытуемогo раствора при 321 нм.Содержание суммы тритерпеновых сапонинов в пересчете на B-эсцин в процентах рассчитывают по формуле:
А.12500
m.421 '
где:
421-удельный показатель поrлощения продукта взаимодействия l3эсцина с серной кислотой; А-оптическая плотность испытуемогo раствора; m-масса навески испытуемоro сырья, г.
9.ХРАНЕНИЕ
В защищенном от влаги и света месте при температуре от 150 до 25 0 С [5].