Правила техники безопасности при проведении работ. Введение

Химия нефти и газа – одна из основных специальных дисциплин учебных планов при подготовке инженеров-химиков-технологов в области химической переработки нефти и газа. Цель лабораторного практикума по этой дисциплине – закрепление лекционного материала, обучение студентов технике и методике экспериментального исследования состава нефтяных фракций и нефтепродуктов, определения, выделения и идентификации углеводородов и других компонентов нефти.

В плане лабораторных занятий предусмотрено выполнение лабораторных работ и изучение теоретического материала в объеме требований, предъявляемых при сдаче коллоквиума по данной работе. Коллоквиум предшествует выполнению работ.

Правила техники безопасности
при проведении работ

Для удаления ароматических и непредельных углеводородов применяется концентрированная серная кислота. При ручном встряхивании фракции с кислотой необходимо следить, чтобы кислота не пролилась, пробку и краник делительной воронки хорошо смазать вазелином.

Для полного удаления непредельных и ароматических углеводородов требуются трехкратное по объему количество 98%-ной серной кислоты и энергичное встряхивание в течение 30 минут. После первого встряхивания спускают избыточное давление в воронке, для чего открывают кран, предварительно перевернув воронку краном вверх. Если происходит разогревание, воронку охлаждают под струей водопроводной воды. Открывать кран надо осторожно, направляя делительную воронку от себя. Перед сульфированием необходимо надеть резиновый фартук, резиновые перчатки и очки.

При попадании кислоты на кожу необходимо смыть ее большим количеством воды или раствором соды. Пролитую кислоту засыпают мелким песком, который убирают лопаточкой; место, на которое была пролита кислота, засыпают содой, после чего замывают водой и вытирают насухо.

При определении анилиновой точки используется анилин. При вдыхании большого количества анилина может наступить отравление, поэтому анилин набирают в пипетку при помощи резиновой груши.

В процессе выполнения лабораторных работ студент использует бензол, бензины и другие нефтепродукты. Бензол - легко испаряющаяся с высокой упругостью паров жидкость. Он ядовит. Острое отравление бензолом проявляется в поражении центральной нервной системы, сопровождающемся потерей памяти.

При хроническом отравлении бензол прежде всего действует на кроветворные органы и кровеносные сосуды, обезжиривает кожу. При частичном соприкосновении с бензолом возникает зуд, краснота, отечность, трещины, сыпь. Поэтому бензол в мелкую тару разливают под тягой. При взвешивании бензол должен находиться в герметически закупоренной пробирке. Все операции с бензолом студент осуществляет в защитных очках и медицинских перчатках.

Бензин является горючим и легковоспламеняющимся веществом. Пары бензина образуют с воздухом взрывоопасную смесь. Вдыхание больших количеств паров бензина вызывает острое отравление, приводящее к потере сознания и даже к смерти. Длительное вдыхание малых количеств паров бензина приводит к хроническим отравлениям.

Опасной для жизни является концентрация бензина 35-40 г в одном литре воздуха.

Бензин обезжиривает кожный покров, аналогично бензолу вызывает кожные заболевания. Более тяжелые нефтепродукты (керосин, нефтяные масла и др.) при частом соприкосновении вызывают на теле всевозможные дерматиты, в том числе экзему.

При применении индивидуальных средств защиты кратковременное соприкосновение с малым количеством бензола и бензина при отсутствии открытого огня никакой опасности для здоровья студентов не представляет. При определении серы ламповым способом бензином заполняют лампочку под тягой. Пробка, через которую пропущен фитиль, должна быть плотно подогнана.

Для определения количества ароматических углеводородов применяется анилин. Анилин ядовит, действует на кровь, вызывая превращение оксигемоглобина в метгемоглобин, адсорбируется кожными покровами; предельно допустимая концентрация его в воздухе 0,005 мг/л. Анилин в пипетку следует набирать с помощью резиновой груши.

Газ-носитель хранится в сжатом состоянии в баллоне. К баллону присоединен редукционный вентиль, служащий для снижения давления до рабочего. Газ пускают осторожно: сначала немного открывают редукционный вентиль, потом выпускной, следя, чтобы газ выходил медленно.

В синтезе триалкилфенола применяют фенол, хлористый парафин и треххлористый алюминий. В качестве побочного продукта выделяется хлористый водород. Студент предварительно по справочникам должен изучить свойства этих веществ, обращая особое внимание на их ядовитость и раздражающее действие на кожу и слизистые оболочки. Работа выполняется в соответствующей спецодежде: халат, защитные очки, резиновые перчатки и под тягой.

Следует:

1. Перед началом работы вместе с лаборантом проверить правильность присоединения электропроводки и надежность ее в местах соединения с прибором.

2. При работе не трогать провода, подводящие ток к прибору, и места соединения их с приборами, особенно мокрыми руками.

3. Во время проведения опыта соблюдать правила работы с органическими растворителями и горючими веществами (спирто-бензольный раствор). Следить, чтобы рядом не было открытого огня, не допускать пролива раствора и попадания его на кожу рук.

4. При титровании чистого спирто-бензольного раствора и с навеской продукта раствором КОН соблюдать правила работы с едкими веществами.

1. Анализ смеси углеводородов,
методами гжх и рефрактометрии

Цель работы. Сопоставить результаты определения состава бинарной смеси рефрактометрическим методом и методом газовой хроматографии.

Содержание отчета

1. Цель работы.

2. Определение состава смеси рефрактометрическим методом.

3. Определение состава смеси хроматографическим методом. Расчет хроматограммы.

4. Сопоставление методов определения состава бинарной смеси. Выводы.

Теоретическая часть

Сочетание рефрактометрических измерений с другими физико-химическими методами анализа вещества (ГЖХ, ИКС, УФ и др.) позволяет определить состав многих сложных смесей органических соединений и природных продуктов.

Задачей данной работы является определение процентного содержания ароматических углеводородов в смеси гептан:толуол с использованием методов анализа ГЖХ и рефрактометрического.

Ознакомиться с литературой [1-7] и осветить в отчете следующие вопросы:

1. На чем основано определение состава бинарной смеси рефрактометрическим методом?

2. Какой вид хроматографии используется при анализе бинарной смеси углеводородов?

3. Каковы условия хроматографического анализа, газ-носитель, неподвижная жидкая фаза?

4. Причины ошибок при определении состава смесей хроматографическим методом.

Методика выполнения работы

Определение процентного содержания ароматического
углеводорода в смеси методом ГЖХ

Определение процентного содержания толуола в смеси проводится методом газовой хроматографии на хроматографе ХРОМ-5 с применением набивной колонки из нержавеющей стали длиной 1 м диаметром 0,2 см. Колонка заполнена неподвижной фазой (15 %) Карбовакс на20 % на носителе Хроматон NAW. Применяют пламенно-ионизационный детектор (соотношение воздуха и водорода 10:1). Условия анализа: температура в колонке 110-140°C, объемная скорость газа-носителя 20 мл/мин. После достижения нулевой линии на ленте самописца (через прибор пропускается только газ-носитель) вводят пробу смеси гептан-толуол в количестве 0,02-0,04 мкл.

Анализ смеси проводится в изотермическом режиме при температуре хроматографической колонки, равной 110-140°С.

Хроматограмма состоит из двух четко разделенных пиков. Состав анализируемой смеси расчитывается методом внутренней нормализации по формулам:

;

где P₁ и P₂ – процентное содержание соответственно гептана и толуола,

S₁ ^’ и S₂ ^’ – соответствующие приведенные площади пиков.

Приведенные площади пиков находят по формулам:

где S₁ и S₂ - площади пиков гептана и толуола,

K_g и K_t - поправочные коэффициенты для гептана (1,1) и для толуола (1,0).

Определение процентного содержания ароматических
углеводородов методом рефрактометрии

Показатель преломления - это одна из важнейших и наиболее доступных характеристик органических соединений, углеводородов, их смесей и фракций нефти.

В основе рефрактометрического метода анализа лежит зависимость показателя преломления от состава и строения углеводородов и их молекулярной массы. Для индивидуальных углеводородов различных гомологических рядов показатель преломления растет с увеличением числа атомов углерода и понижением температуры. Показатели преломления циклических углеводородов выше, чем алифатических. Наибольшими показателями преломления обладают ароматические углеводороды, наименьшими - алканы. Показатель преломления зависит также от концентрации растворов. Поэтому рефрактометрия может быть использована для определения концентрации растворов, для проверки чистоты вещества и контроля за процессом разделения. Показатель преломления бинарной смеси является аддитивной величиной, поэтому процентное содержание одного из компонентов Х (например, толуола) может быть рассчитано по формуле: