Проблема однородности СО

 

вклад ее в погрешность результатов анализа проб. Встречаются следующие разновидности неоднородности:

· Различие в содержании аттестуемых компонентов в любых двух участках материала партии,

· Различие в структуре и свойствах участков партии,

· Различие в содержании других, кроме аттестуемых, компонентов, если они влияют на результаты анализа.

Рассматривать неоднородность следует с учетом количества вещества, расходуемого на однократное получение аналитического сигнала.

 

Необходимо исследование неоднородности на трех стадиях изготовления СО:

1. при рассмотрении особенностей исходного материала, его обработки:

-наличие обособленных структурных компонентов (по твердости, хрупкости, плотности и т.п.),

-возможность образования крупных зон, отличающихся по содержанию,

-возможность монотонного изменения содержания компонентов (например, улетучивания органических соединений во время фасовки и т.п.)

 

2. при выборе варианта обработки. Здесь необходимо учесть процессы, характерные для обработки, например, перемешивание сначала улучшает однородность, затем может привести к возникновению пространственных зон, отличающихся по содержанию компонента из-за несовершенства конструкции смесителя.

 

3. при получении и хранении конечного материала СО. Необходимо учесть особенности исходного материала для сокращения эксперимента, например, используя компоненты-индикаторы неоднородности. Трудности возникают при склонности материала к ликвациям, наличии летучих компонентов, тугоплавких компонентов. При транспортировании и хранении возникает неоднородность дисперсных материалов под действием вибраций, когда происходит расслаивание материала.

 

Установление средних содержаний аттестуемых компонентов.

 

Основные способы:

 

I. по данным анализа химического состава – наиболее часто встречается.

II. По данным синтеза, т.е. расчетным путем. Возможен, когда отсутствуют достоверные методы анализа и при синтезе сохраняются адекватные значения (нет искажений в содержаниях компонентов).

 

Установление средних проводят по данным разных лабораторий, так как в этом случае получают

более достоверные оценки.

 

Число лабораторий и их квалификация тесно связаны друг с другом. Лучше привлечь

ограниченное число заслуживающих доверия лабораторий. По ГОСР 8.532 в аттестационном

эксперименте должно участвовать не менее 10 лабораторий. При выпуске ответственных ГСО

число лабораторий увеличивают, для высокопрецизионных ГСО – до 40 и более лабораторий.

 

Как выходят из положения, если лабораторий не хватает.

 

Для установления аттестованных значений СО используют методики аттестации, основанные:

а) на применении эталонов (ОСИ), а также СО, утвержденных в соответствии с настоящим стандартом;

б)на использовании аттестованных МВИ;

в) на межлабораторной аттестации;

г) на расчетно-экспериментальной процедуре приготовления СО.

 

Выполнение анализов проводят в соответствии с требованиями ГОСР 8.532.

Лаборатории получают от разработчика:

· материал ГСО

· информацию о его примерном составе,

· рекомендуемые методики,

· материал для контроля правильности.

Анализ выполняют не менее 2 исполнителей по 5-10 параллельных определения каждый