2018-03-09
261
Изучаемый процесс синтеза 1,4-диоксана относится к совмещенным реакционно - дистилляционным процессам. В реактор установки емкостью 250 мл помещают 50 г этиленгликоля и такое количество серной кислоты известной концентрации (не менее 98%), чтобы в пересчете на 100 % оно составляло 15,5 г. Содержимое реактора перемешивают, а затем постепенно, медленно нагревают до кипения на жидкостной бане с температурой 120-140 °С.
Через некоторое время начинается отгонка в приемник продуктов реакции. Добиваются того, чтобы отгонка (температура паров на выходе из реактора 84-88°С) происходила при минимальной необходимой температуре бани (чтобы не перегреть реакционную смесь в реакторе, иначе может произойти переброс ее в приемник). Медленную отгонку продуктов реакции ведут до тех пор пока при температуре паров около 102 °С содержимое реактора не начнет резко чернеть и вспениваться, что сопровождается выделением сернистого газа. На этом нагревание (реакцию) прекращают. Из полученного погона, представляющего собой однородную смесь диоксана, воды и побочных продуктов реакции, диоксан высаливают поташом, прибавляя его порциями до тех пор, пока он не перестанет растворяться. В результате образуются два слоя несмешивающихся жидкостей. Верхний диоксановый слой отделяют от нижнего (водного) слоя при помощи маленькой делительной воронки и сушат сначала поташом. Затем в диоксан-сырец вносят гидроксид калия для освобождения от ацетальдегида, который осмоляется в результате процесса конденсации. Диоксан отделяют от смолы (переливают в чистую посуду), окончательно сушат гидроксидом калия и производят очистку атмосферной фракционной перегонкой. Собирают фракцию диоксана с tкип 100-104 °С. Взвешивают его и определяют показатель преломления полученного вещества nD20, плотность d420.
|
|
|
На основе полученных экспериментальных данных составляют сводный материальный баланс по форме принятой для периодических процессов (см. табл.). Рассчитывают степень превращения этиленгликоляи выход 1,4 диоксана.
Анализируют полученные результаты и формируют выводы по работе.
Таблица – Материальный баланс реактора получения 1,4 диоксана
| Приход | моль/ опыт | % | г/ опыт | % | Расход | моль/опыт | % | г/ опыт | % |
| Этиленгли-коль(A) | 1,4 диоксан (В) | ||||||||
| Серная кислота | Вода (D) | ||||||||
| Этиленгликольнепрореаг. (A) | |||||||||
| Серная кислота | |||||||||
| Итого | Итого |
Рисунок 1 - Установка для дегидратации этиленгликоля.
1 - реактор; 2 - холодильник Либиха; 3 - аллонж; 4 - приемник; 5 - баня;
6 - электроплитка; 7, 8, 9 - термометры.
