Получение газов с использованием колбы Вюрца

 

Получение газов в колбе Вюрца с длинной воронкой. Водород, сероводород, хлор по реакции соляной кислоты с оксидом марганца(IV) и другие газы могут быть получены с использованием более простой аппаратуры по сравнению с аппаратом Киппа – колбы Вюрца с длинной воронкой (рис. 21, а).

 

В этом случае скорость генерации газа регулируется количеством и концентрацией жидкого реагента, добавляемого небольшими порциями в колбу 1 через во­ронку 2 по мере его расходования, что не очень удобно. Этот недостаток компенсируется простотой и безопасностью прибора, так как в случае засорения выxoдa газа избыток жидкого реагента поднимается из колбы Вюрца 1 в воронку 2, открывая тем самым свободный выход газа наружу.

Получение газов в колбе Вюрца с капельной воронкой. Такой прибор (рис. 21, б, в) используется для получения многих газов: хлора (действием соляной кислоты на перманганат калия), оксидов азота, оксида углерода (II), аммиака и других. Соединительная трубка 5 (рис. 21, б, в) служит для выравнивания давления в колбе и капельной воронке. Капельная воронка позволяет регулировать скорость подачи жидкого реагента в колбу Вюрца, поддерживая тем самым непрерывный ровный ток газа. Конструкции аналогичных мини-приборов использованием пробирок Вюрца представлены на рис. 22.

 Однако они небезопасны в эксплуатации, так как не предусмотрен допол­нительный выход газа из колбы при закупоривания основного выхода.

В этом случае возможно выбивание пробки из капель ной воронки или самой капельной воронки.

{Работа с приборами такой конструкции до пускается только в защитной маске или очках Необходимо все время следить за наличием сво­бодного выхода газа из колбы и прибора.)

Меры предосторожности при работе с га­зами:                        

1. В случаях опасности забивания выхода газ^ продуктами реакции в качестве меры предо­сторожности при работе с приборами, изобра­женными на рис. 21, б, в, можно использовать гидравлический затвор (рис. 23, а). Для этого на выходе из колбы Вюрца устанавливают трой­ник 7 с длинной стеклянной трубкой, погру­женной в узкий мерный цилиндр или пробир­ку 2 с жидкостью. Высота столба жидкости в них должна превышать гидравлическое сопро­тивление прибора с заполненными промывалками.

2. При пропускании газа через жидкость может существовать опасность за­бивания газоподводящей трубки 3 твердыми продуктами реакции. В этом слу­чае к выходу газоподводящей трубки 3 присоединяют перевернутую химиче­скую воронку 5 (рис. 23, б), погруженную в стакан 4.

 

 

3. При пропускании газа через жидкость, поглощающей газ, существует опас­ность затягивания этой жидкости в колбу Вюрца. В этом случае после колбы Вюрца ставят обратным ходом предохранительную промывалку 6 (рис. 23, в) или прикрепляют к газоподводящей трубке 3 перевернутую химическую во­ронку 5 (см. рис. 23, б). Особенно внимательными необходимо быть при охлаж­дении нагретой колбы Вюрца, так как возможно затягивание содержимого промывалки 7 в колбу вследствие уменьшения давления находящегося в ней газа. В этом случае также ставят обратным ходом предохранительную промывалку б (рис. 23, в).

Получение газов термическим разложением твердых веществ

Газообразные вещества образуются также при прокаливании твердых со­единений. Для получения газов таким способом разлагаемое вещество помеща­ют в реторту или пробирку из тугоплавкого стекла и нагревают. При прокали­вании веществ необходимо следить за наличием свободного выхода выделяю­щегося газа и применять меры безопасности, описанные в подразд. 3.4.

 

Очистка газов

 

Полученные химическим путем газы часто содержат пары воды, летучие компоненты реагирующих веществ, продукты побочных реакций и аэрозоль­ные загрязнения. При использовании газометров газы увлажняются парами воды. Газы из баллонов также иногда требуют очистки.

Для очистки газов используются фильтры, промывалки, U-образные трубки или осушительные колонки, заполненные жидкими или твердыми реа­гентами или поглотителями.

Фильтры для очистки газов. Для очистки газов от аэрозолей: капелек кислоты, частичек распыленных твердых реагентов и т.д. газ пропускают через неплотный ватный тампон, вставленный в прямую трубку с расширением (рис. 24, а) или в U-образную трубку (рис. 24, а, б). Для очистки атмосферного воздуха от пыли удобно использовать стеклянный пористый фильтр (рис. 24, в).

Очистка газов жидкими реагентами и поглотителями осуществляется при пропускании газа через склянки с промывной жидкостью.

 

 

 

В качестве таковых в практикуме используют неразборную промывалку Мюнке, изображенную на (рис. 25, а, б), или, иногда, U-образные трубки (рис. 25, в). Промывалка Мюнке состоит из корпуса 1, внутрь которого впаяна трубка 2 с расширением. В нижней части трубки 2 имеются маленькие отверстия 3 для барботирования газа через жидкость. Промывалку заполняют промывной жидкостью на ~5 мм выше вы­ходных отверстий с помощью тонкой воронки Мюнке (см. рис. 25, б). Такое количество жидкости обеспечивает достаточную эффективность очистки, не создает излишнего гидравлического сопротивления току газа. Для безопасного выполнения эксперимента объем жидкости выше отверстий 3 не должен пре­вышать 1/2 – 1/3 объема внутренней трубки 2. В этом случае при изменении на­правления тока газа промывная жидкость останется внутри промывалки и не будет переброшена обратно в прибор. Для хранения заполненных промывалок отводы промывалки замыкают коротким отрезком шланга.

Очистка газа пропусканием через колонки и U-образные трубки, заполненные твердым реагентом (поглотителем), гранулированным или порошкообразным на носителе иллюстрируется рис. 26.

Заполнение колонок гранулированными веществами (хлоридом кальция, твердыми гидроксидами натрия или калия, силикагелем, цеолитами и др.) проводите следующим образом: на дно колонки поместите слой стеклянной или каолиновой ваты, затем примерно на ³/₄ высоты колонки слой реагента, а затем опять слой стекловаты (рис. 26, а). Стекловата препятствует высыпанию реагента (поглотителя) из колонки и его распылению в токе газа. Для повыше­ния эффективности работы колонок рекомендуется чередовать слои твердого реагента (поглотителя) и стекловаты. Сверху колонку закройте пробкой. Ана­логично заполняют U-образные трубки (рис. 26, а). Для хранения, даже крат­ковременного, отводы колонок и U-образных трубок замкните коротким от­резком шланга.

Тонкодисперсные реагенты, такие как оксид фосфора (V), помещают в ко­лонку на носителе – стеклянной или каолиновой вате. (В вытяжном шкафу, в перчатках и защитных очках!) Для этого в большую фарфоровую чашку положите необходимое количество стекловаты, добавьте порошок оксида фосфорa (V) и быстро смешайте. Порошок должен остаться на волокнах стекловаты. Затем стекловату с оксидом фосфора (V) с помощью пинцета также быстро внесите в колонку или U-образную трубку и закройте пробками, а отводы замкните коротким шлангом.

 

 

Хлоркалъциевую трубку (рис. 27) используют для защиты реакционной сме­си от влаги воздуха и, иногда, углекислого газа. Несмотря на название «хлоркальциевая трубка» ее заполняют не только хлоридом кальция, но и натрон­ной известью, оксидом фосфора(V) и другими твердыми реагентами – погло­тителями.

Хлоркальциевую трубку (см. рис. 27) устанавливают на приборе с обратным наклоном или горизонтально, чтобы ее содержимое не могло случайно по­пасть в реакционную смесь.

Реагенты и поглотители для очистки газов. Для очистки газов от примесей в практикуме рекомендуется использовать реагенты, приведенные в табл. 3. Для осушки газов предлагается несколько реагентов, различающихся способно­стью к поглощению паров воды, их характеристики даны в табл. 4.

При выборе реагента или поглотителя необходимо учитывать его отноше­ние к очищаемому газу. Возможны самые разные схемы очистки в зависимости

 

 

Таблица 3