Методы контроля тонких пленок

Качество тонких пленок оценивают, контролируя толщину пленки, ее адгезию с подложкой и структуру. Обычно в зависимости от целевого назначения пленок определяется метод контроля и контролируется какой-либо один или два параметра.

Измерения толщины пленок. Определение толщины пленок представляет значительные методические трудности, так как понятие «толщина» в применении к слоям от 50 до 5 мкм теряет свою определенность. Плотность, удельное сопротивление, оптические свойства пленок и массивных материалов различаются. Поэтому измеренная каким-либо методом толщина будет эффективной, отличающейся от значения «истинной» толщины. Значения эффективных толщин пленки, полученные различными способами измерения, не совпадают.При выборе способа определения эффективной толщины следует ориентироваться на требования, связанные с использованием изготовляемых тонких пленок. Например, при использовании тонких пленок в интерферометрии нередко имеет значение фазовой сдвиг, вносимый наличием пленки, и, следовательно, необходимо знание ее «интерферометрической» толщины. При измерении толщины диэлектрических пленок, применяемых для изготовления пленочных конденсаторов, определяют емкость этих пленок.Наиболее распространенным методами измерения толщины тонких пленок являются: микровзвешивание, многолучевая интерферометрия, наблюдение цвета пленок, измерение электрического сопротивления или емкости, использование кварцевого резонатора, ионизация молекулярного потока.

В основе метода микровзвешивания лежит определение толщины пленок по приращению в весе ∆Р подложки после осаждения пленки.

При измерении толщины пленки путем взвешивания принимают, что плотность вещества пленки равна плотности массивного вещества. При этом под эффективной толщиной пленки понимают ту толщину, которую имел бы слой, если бы слой образующий его материал был равномерно распределен по поверхности с плотностью, равной плотности массивного вещества.

В зависимости от чувствительности весов и площади S абсолютная чувствительность метода составляет 1–10 мкм/м². Из методов многолучевой интерферометрии чаще всего применяют способ полос равной толщины. В основе его лежит получения разности фаз двух когерентных лучей, отраженных от подложки и поверхности пленки. Перед измерением на образце получают так называемую ступеньку – резкую границу пленки на подложке. Это достигается либо с помощью маскирования части подложки при осаждении пленки, либо путем химического удаления части осажденной пленки. Чередующиеся светлые и темные интерферециооные полосы с шагом L как на поверхности пленки, так и на подложке смещены относительно друг друга у границы пленки на величину I. Измерение смещения I производят с помощью микроинтерференционного микроскопа.

Точность измерения составляет 20–30А на лучших интерферометрах и 150–300А на обычных. В отличие от метода взвешивания данный метод применен только для непрозрачных пленок. Если пленка прозрачная, то на пленку и подложку в районе «ступеньки» осаждают дополнительно непрозрачную хорошо отражающую металлическую пленку, например, алюминия. Для уменьшения вносимой погрешности ее толщина должна бать много меньше толщины измеряемой пленки. Для определения толщин диэлектрических пленок, таких как Sio₂, Si₃N₄, Al₂O₃ и др., на отражающих подложках наблюдают цвет пленки. Если падение луча на поверхность пленки близко к нормальному и пленки достаточно тонкие (менее 1 мкм), то расстояние между соседними интерференционными максимумами столь велико, что вся пленка окрашивается равномерно в один цвет. С увеличением толщины пленки окраска ее меняется, причем, один и тот же цвет повторяется несколько раз с достижением пленки толщин, кратных λ/4. Поэтому для измерения толщины пленки по ее цвету нужно знать не только соответствующую данному цвету длину волны, но и порядок интерференции.

В этом случае под толщиной пленки понимают ту толщину, которую имела бы пленка с показателем преломления, равным n, определенному для массивного диэлектрика.

Чувствительность метода составляет 200–300А. Недостаток заключается в его субъективности – различные люди не наблюдают одного и того же цвета для пленок одинаковой толщины.

Образец, на котором производят измерение толщины пленки, в большинстве случаев непригоден для производства. Поэтому из нескольких одновременно напыляемых в идентичных условиях образцов один служит только для измерения толщины. Его называют «свидетелем». При изготовлении проводящих и резистивных пленок толщину определяют непосредственно в процессе напыления путем измерения продольного электрического сопротивления на «свидетеле», обладающем известными геометрическими размерами. Измерительный прибор (мостовая компенсационная схема) отградуирован в единицах измерения либо поверхностных сопротивлений, либо толщин.

В данном случае под толщиной пленки понимают толщину, которую имел бы слой, если бы удельное сопротивление этого слоя было равно удельному сопротивлению массивного металла. Чувствительность метода 10–50А, предельная толщина измеряемых пленок около 1 мкм. Точность измерения невелика вследствие неопределенности значения р. Для более точного измерения толщины пленок в процессе напыления используют метод кварцевого резонатора, пригодный для любых материалов. Частота колебаний f кварцевого кристалла с массой m линейно меняется с изменением массы осажденного вещества ∆m.

Выбор частоты f зависит от диапазона измеряемых толщин пленок. Для тонких пленок и большой чувствительности используют высокие частоты. Чувствительность кварцевого резонатора ∆m/∆f=10^-10 кг/кГц. Применение радиотехнической аппаратуры при f =20Мгц позволяет определить сдвиг ∆f=20Гц, что дает возможность измерять приращения массы около 10^-8 кг/м² или 0,1–1А толщины. Практически точность равна 50–100А.

Выпускаемые серийно кварцевые измерители толщин предназначены для измерения толщин тонких металлических, полупроводниковых и диэлектрических пленок в диапазоне толщин от 100А до 5 мкм с точностью +-10%. Приборы позволяют задавать требуемую толщину пленки, после достижения которой подается сигнал на прекращение напыления. Для точного измерения толщины производят градуировку приборов.

Измерение адгезии пленок. В настоящее время не существует доступных промышленных методов точного количественного измерения адгезии тонких пленок с подложками.

Сравнительный контроль адгезии осуществляют путем измерения усилия, которое надо приложить к стальной закругленной игле, для того что бы при движении этой иглы вдоль поверхности пленки вызвать ее отслаивания от подложки. Усилие, при котором пленка отслаивается, характеризует адгезию. Метод примененим для сравнения адгезии пленок постоянной толщины и одного состава. Адгезию металлических пленок с подложкой измеряют по усилию отрыва пленки с напаянным на ее поверхность металлическим цилиндром. В центре свободного торца цилиндра закрепляют гибкий тросик, связанный через рычаг с чашкой весов. Чтобы по усилию отрыва P вычислить адгезию F, нужно точно знать площадь контакта S и исключить перекос цилиндра, вызывающий неравномерное распределение усилия по площади контакта.

 

F=P/S. (1)

 

Площадь торца цилиндра составляет около 1мм². Для получения надежных данных необходимо измерить адгезию несколько раз, каждый раз контролируя, не произошел ли отрыв по месту спая и не растворилась ли пленка в припое.

Контроль и структуры пленок. Изучение структуры тонких пленок сводится к различным методам лабораторного контроля, что позволяет устанавливать связь между физическими свойствами пленок и условиям их осаждения. Наиболее распространенными методами контроля структуры поликристаллических и монокристаллических пленок являются электронная микроскопия, электронография и рентгенография. Эти же методы применяют для исследования аморфных пленок.

Метод электронной микроскопии чаще всего осуществляют с помощью просвечивающий микроскопии, что дает возможность контролировать пленки толщиной 100–1000А. Тонкие пленки получают путем напыления вещества в вакууме на свежий скол кристалла каменной соли. После напыления соль растворяют в воде, а оставшуюся пленку помещают в электронный микроскоп. Наблюдение структуры и дефектов пленки возможны благодаря амплитудному контрасту, который создается главным образом упруго и неупругорассеянными электронами в области углов, лежащих за пределами апертурного угла микроскопа. Электроны, рассеянные на меньшие углы и испытавшие небольшие неупругие потери энергии, образуют светопольное изображение. Темнопольное изображение получают при наклоне конденсорной электромагнитной линзы или путем перемещения апертурной диафрагмы до тех пор, пока дифрагированные пучки электронов не попадут в апертуру микроскопа. Благодаря высокой разрешающей способности (около 10А) и гибкому управлению серийные электронные микроскопы используют для стандартных структурных исследований тонких пленок. В аморфных пленках контролируют сплошность, зернистость, наличие пустот, включений инородных веществ.

Вследствие большого поперечного сечения рассеяния электронов веществом для изучения тонких пленок хорошо подходит электронография. Так как длинна пробегов электронов пучок направляют под очень малым углом к поверхности, по которой он «скользит» и отражается. Отраженные электроны образуют дифракционные картины, на основании которых исследуют строение поверхностных слоев: дефекты, напряжения, наличие чужеродных атомов.

Аморфные пленки создают на электронограммах рассеянный диффузный фон и небольшое число широких колец. Поликристаллические пленки образуют много сравнительно резких концентрических колец, расстояния между которыми удовлетворяют уравнению Вульфа-Брегга:

 

kλ=2d sin Ө, (2)

 

где: Ө-угол падения и отражения пучка – угол Брегга;

k‑порядок спектра; в практических расчетах k=1;

d=межплоскостное расстояние.

Если часть кольца отсутствует или имеет иную интенсивность, образуя симметричную картину, то поликристаллическая пленка текстурирована; т.е. кристаллики имеют предпочтительную ориентацию в одном или более кристаллографических направлениях и случайную Ả ориентацию – в других.

Монокристаллические пленки дают дифракционные картины, состоящие из отдельных рефлексов. Хорошо упорядоченные монокристаллы образуют на электронограммах так называемые кикучи-лучи, получающиеся в результате многократного рассеяния электронов.

По диаметру колец судят о типе рассеивающих атомов, а по ширине интерференционного максимума – о размерах зерен, если они лежат в пределах от единиц до нескольких сотен ангстрем. Задачей рентгеновского структурного анализа является нахождение точных позиций атомов в элементарной ячейки, установление пространственной группы структур, распределение электронной плотности.

Дифракция рентгеновских лучей дополняет дифракцию электронов при определении кристаллической структуры пленки. По величине уширения интерференционных линий можно определить размеры зерен от 50 до 1200А, т.е. почти на порядок больше, чем с помощью электронографии.

Рентгеновская эмиссионная спектроскопия позволяет установить элементарный состав пленок при минимальной толщине около 100А.

 

2.1.5 Установка магнетронного распыления 01НИ‑7–015 «Магна – «2М»

Схема установки «Магна – «2М» показана на рис. 8

 

Рис. 8 Схема установки «Магна – «2М»

 

В основе работы установки лежит принцип последовательного нанесения пленок на непрерывно движущееся кремниевые пластины путем распыления мишеней магнетронных распылительных устройств (магратронов) ионами инертного газа.

В установке обрабатываются кремниевые пластины диаметром 76–150 мм.

Установка состоит из установки вакуумной, шкафа управления, шкафа питания, кабелей, соединяющих их между собой.

В установке вакуумной обрабатываются кремниевые пластины, т.е. на них наносится слой металлической пленки (одно-, двух- или трехслойной).

В состав установки вакуумной входит рабочая камера с нагревательными пластинами и магнетронными устройствами распыления, шлюзовые системы нагрузки – выгрузки пластин, агрегат вакуумный с механическим форвакуумным насосом ВНМ‑187 и агрегат АВР‑50.

Агрегат вакуумный предназначен для откачки рабочей камеры, а агрегат АВР‑50 – для откачки шлюзовой системы и фороткачки камеры в период запуска вакуумной системы установки.

Шкаф управления предназначен для управления установкой в наладочном или ручном режимах работы. В состав шкафа управления входят три блока управления магратронами, блок управления конвейером, блок управления нагревом, блок управления натекателем, блок управления вакуумной системой, блоки, входящие в комплект вакуумметров, а также другие элементы.

Шкаф питания предназначен для питания основных устройств обработки пластин в установке вакуумной, а именно магратронов, нагревателя, а также устройства транспортирования пластин.

Шкаф питания является основным связующим звеном между шкафом управления и установкой вакуумной.

Шкаф управления предназначен для управления установкой вакуумной в автоматическом режиме по девяти запрограммированным технологическим процессам.

В состав шкафа управления входят микропроцессор на основе ЭВМ «Электроника‑60» и дисплей. Микропроцессор управления конвейером (транспортированием пластин), напуском аргона в зону распыления, нагревом пластин, режимами работы трех магратронов, работой шлюзовой системы загрузки-выгрузки пластин, ведет счет пластин в загружаемой и выгружаемой партии, обеспечивает контроль за работой всех систем и блокировку при отказе какой-либо системы.

Работа установки в автоматическом режиме. Включается механический (пластинчато-роторный) насос кнопками  на блоке управления вакуумной системой БУВС и агрегат форвакуумной откачки шлюзов АВР‑50. При закрытом затворе паромасляного насоса кнопкой  включается форвакуумная откачка рабочей камеры установки до давления 6,7Па (5·10^{-2 мм рт ст), не более, с помощью вакуумной системы откачки шлюзов, при этом откачивает через открытые затворы шлюзов загрузки и выгрузки. После получения заданного давления откачка камеры автоматически прекращается и затворы шлюзов закрываются, отсекая шлюзы от рабочей камеры, одновременно закрываются клапаны форвакуумной откачки шлюзов.}

После запуска промасляного насоса Н‑5К при наличии форвакуума в рабочей камере кнопкой  БУВС открывается затвор паромасляного насоса ДУ‑400. Рабочая камера откачивается до давления не более 1,3·10^-2Па (1·10^{-4 мм рт ст), т.е. до высокого вакуума.}

При открывании затвора ДУ‑400 срабатывает блокировка, запрещающая откачку рабочей камеры через затворы шлюзов с помощью агрегата АВР‑50 независимо от давления в рабочей камере.

Затвор ДУ‑400, клапан фороткачки паромасляного насоса и клапан откачки шлюзов имеют пневматические приводы. Управление каждым приводом производится с помощью двух электропневмоклапанов, работающих поочередно. Включенный клапан подает воздух в свою полость пневмоцелиндра, а отключенный клапан сбрасывает воздух из своей полости пневмоцелиндра в атмосферу. Каждая пара электропневмоклапанов переключается с помощью одного реле.

Пластины из кассеты шлюза загрузки поочередно укладываются на конвейер без разрыва ряда идущих друг за другом пластин. Работа шлюзов возможна только при нажатой кнопке  БУВС.

Двигаясь вместе с конвейером пластины нагреваются, проходя под нагревателем (нагрев с тыльной стороны) и с помощью магратронов на пластины напыляется пленка.

Мощность каждого магратрона, следовательно, толщины каждого слоя пленки регулируется отдельно.

Давление аргона для всех трех магратронов одинаково.

После напыления пластины автоматически укладываются в приемную кассету в шлюзе выгрузки. Когда последняя пластина из шлюза загрузки попадает на конвейер, кассета шлюза загрузки автоматически опускается вниз, после чего закрывается затвор шлюза загрузки отсекая шлюз от рабочей камеры.

В шлюз загрузки напускается воздух до атмосферного давления, после чего выдается команда оператору о замене пустой кассеты на кассету с пластинами. На перегрузку кассет, откачку и промывку шлюза аргона необходимо от двух до четырех минут. Во время перегрузки кассет и откачки шлюза конвейер продолжает двигаться с первоначальной скоростью, но пластины на конвейер не поступают. Таким образом на конвейере образуется разрыв ряда движущихся пластин и, когда этот разрыв подойдет к шлюзу выгрузки, то автоматически выдается команда об окончании выгрузки и закроется затвор шлюза выгрузки.

Команда об окончании выгрузки выдается также в том случае, если в кассету выгрузки уложено 25 пластин.

В шлюз выгрузки напускается воздух до атмосферного давления и включается сигнализация к перегрузке. По этому сигналу открывается дверь шлюза, вынимается кассета с пластинами, ставится пустая кассета и закрывается дверь. При этом шлюз через 2 форклапана откачивается до 13,3Па (1·10^{-1 мм рт ст), затем в течение (10±5) с промывается аргоном, после чего откачивается до 1,3Па (1·10-2 мм рт ст), затем закрываются форклапаны и открывается затвор шлюза. Откачка и промывка шлюза загрузки аргоном протекают так же, как и в шлюзе выгрузки, но, если необходимо откачивать оба шлюза, то срабатывает блокировка, запрещающая откачку шлюза загрузки до тех пор, пока не откатается шлюз выгрузки. Если оператор по каким-либо причинам своевременно не подготовил шлюз выгрузки к приему следующих пластин, то при подходе ряда пластин к закрытому затвору шлюза выгрузки во избежание поломки пластин автоматически отключается конвейер, нагрев пластин и все магратроны.}

При отключении микропроцессора или отказа микропроцессора оператор с помощью кнопок блока управления включает ручной режим управления установкой и плавно регулирует скорость конвейера, ток нагрева пластин, мощность магратронов и дает команду шлюзам загрузки и выгрузки на полуавтоматическую работу по загрузке пластин из кассеты на конвейер и выгрузке пластин с конвейера в кассету шлюза выгрузки.

В ручном режиме скорость конвейера, ток нагрева пластин и мощность магратронов регулируется с помощью резисторов блока управления, но не стабилизируется. Давление аргона в зоне распыления регулируется ручкой блока управления натекателем.

Команду об окончании работы шлюза выгрузки оператор подает с помощью кнопки «СТОП» шлюза выгрузки после выгрузки необходимого числа пластин. Кнопкой «СТОП» можно выдать команду об окончании выгрузки.

 

Расчетная часть