Атомно – абсорбционная спектрофотометрия как анализ основана на способности атомов металла поглощать в пламени горелки световую энергию строго определённой длины волны, характерной для каждого отдельного элемента. В атомно – абсорбционной спектрофотометрии концентрацию элементов в растворе определяют по их абсорбции проходящего через пламя монохроматического света. При прохождении монохроматического света от источника его излучения (трубка с полым катодом) через пламя горелки происходит ослабление интенсивности его отдельных спектральных линий в результате их абсорбции атомами. Далее пучок света попадает в монохроматор, где происходит его диспергирование (разложение) и выделение аналитических (оптически активных) спектральных линий, которые затем фокусируются на фотомножитель (приёмник). Возникающий фототок усиливается, далее поступает в детектор и фиксируется измерительным прибором.
Анализируемый раствор вводят в виде аэрозоля в пламя горелки. Для атомизации пробы, то есть превращения её в атомные пары, необходима температура около 2000-3000ºС.
|
|
Принципиальная схема атомно-абсорбционного спектрофотометра.
|
|
|
|
|
|
ввод пробы
1- газоразрядная трубка с полым катодом
2- пламя
3- свет, прошедший через пламя
4- монохроматор
5- приёмник
6- усилитель и детектор
7- измерительный прибор
Измерения на атомно-абсорбционном спектрофотометре.
Процесс атомно-абсорбционных измерений можно разбить на два этапа: подготовительный и измерительный. Перед началом измерений для каждого конкретного случая необходимо выбрать: оптимальные значения параметров источника (величина лампы с полым катодом), тип пламени и условия введения проб и эталонов, оптимальные параметры спектрального прибора (ширина щели монохроматора).
В подготовительный этап включаются также пробоотбор и приготовление эталонов и анализируемых проб.
Измерения проводили в следующей последовательности:
1. Присоединяли лампу с полым катодом к источнику питания и устанавливали оптимальное значение силы тока, обеспечивающее стабильную работу лампы;
2. Подводили питание к приёмно-реагирующей системе (фотомножитель, усилитель и индикаторный прибор);
3. Устанавливали необходимую длину волны и величину «щели» монохроматора;
4. Устанавливали оптимальный расход подачи горючего газа и окислителя;
5. Открывали подачу окислителя (воздуха);
6. Зажигали пламя при открытии подачи ацетилена;
|
|
7. Вводили в пламя чистый растворитель (бидистиллированная вода) и устанавливали нуль прибора по шкале индикатора (Е=75);
8. Анализировали эталонные растворы;
9. Вводили в пламя горелки анализируемую пробу и снимали показания с прибора.