Определение массовой доли влаги в сухом ржаном солоде в зернах и в размолотом виде
Массовую долю влаги размолотого сухого ржаного солода определяет изготовитель непосредственно при упаковывании в мешки.
Сущность метода:
Метод основан на измерении уменьшения массы навески измельченного сухого ржаного солода, высушенного в сушильном шкафу при фиксированных параметрах: температуре и продолжительности сушки.
Отбор проб:
От средней пробы сухого ржаного солода отбирают навеску массой 20.0 г.
Аппаратура, реактивы и материалы:
По ГОСТ 52061-2003
Подготовка к испытанию:
На дно тщательно вымытого и просушенного эксикатора помешают поглотитель (хлористый кальций или серную кислоту, или индикаторный силикагель). Пришлифованные края эксикатора смазывают тонким слоем вазелина или другой смазки.
Не реже одного раза в месяц поглотители проверяют. Если хлористый кальций «оплавлен», то его прокаливают в фарфоровой чашке до превращения в аморфную массу (в виде небольших кусков, но не мелко раздробленный); в случае потемнения раствора серной кислоты или изменения ее плотности (менее 1.83 г/см³) кислоту заменяют: при обесцвечивании силикагеля его прокаливают до восстановления сине-фиолетового цвета. Навеску зерна размалывают. Определение массовой доли влаги в размолотом сухом ржаном солоде проводят без дополнительного размалывания
|
|
Проведение испытания
В две чистые металлические бюксы или стаканчики для взвешивания с известной постоянной массой (хранящиеся в эксикаторе) отбирают небольшое количество размолотого сухого ржаного солода (4.0 5,0 г), закрывают и взвешивают, после чего бюксы помешают в сушильный шкаф, располагая их в зоне высушивания при температуре 105 ºС с открытыми крышками.
Через 3 ч бюксы вынимают из сушильного шкафа, закрывают, помешают в эксикатор до полного охлаждения (но не более 3 ч) и взвешивают.
Обработка результатов:
Массовую долю влаги в сухом ржаном солоде W,% в процентах вычисляют по формуле
W= 100
Где
m- масса навески размолотого сухого ржаного солода до высушивания, г;
m1 - масса навески размолотого сухого ржаного солода после высушивания, г.
100-постоянное расчетное значение.
Вычисления проводят до второго десятичного знака. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют его до первого десятичного знака.
Предел повторяемости (сходимости) между результатами двух определений, полученными одним и тем же методом на одной и той же пробе сухого ржаного солода в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах короткого промежутка времени с доверительной вероятностью 95%, не превышает по абсолютной величине 0.2%
|
|
Предел воспроизводимости 0.5% абс. с доверительной вероятностью 95% не превышает абсолютную величину разности между независимыми результатами измерений, полученными в условиях воспроизводимости, т. е. результаты измерений получают одним и тем же методом на одной и той же пробе сухого ржаного солода в разных лабораториях разными операторами с использованием различного оборудования.
Границы абсолютной погрешности метода измерений составляют ±0.4 % (>= 95%).
Определение содержания особо учитываемой примеси