Порядок выполнения практической работы

Практическая работа № 14

Тема:Решение задач по теме «Гравиметрический метод анализа».

Цель: формирование умения решать расчетные задачи по гравиметрическому методу анализа.

Теоретические основы

Гравиметрические методы анализа основаны на точном измерении массы чистого соединения известного состава, содержащего определяемый компонент. Чаще всего гравиметрический анализ выполняется по методу осаждения. В этом случае определяемый компонент выделяется из раствора в виде малорастворимого соединения (осаждаемая форма), которое отделяется от раствора фильтрованием, промывается, а затем высушивается или прокаливается для получения гравиметрической формы – чистого соединения известного состава, по массе которого вычисляются результаты анализа.

Любое гравиметрическое определение предполагает выполнение ряда предварительных приближенных расчетов (массы или объема аналитической пробы, объема осадителя, объема промывной жидкости), а также точный расчет массы или массовой доли определяемого компонента в анализируемом объекте и математико-статистическую обработку результатов анализа.

Расчет массы навески

Масса анализируемого вещества, достаточная для единичного гравиметрического определения (аналитическая проба, навеска), зависит от задаваемой точности анализа, чувствительности используемых аналитических весов, массовой доли определяемого компонента в анализируемом объекте, природы осаждаемой и гравиметрической форм.

Как правило, масса гравиметрической формы - m(ГФ) является наименьшей из масс, определяемых в ходе анализа. Поэтому относительная погрешность в определении массы гравиметрической формы – Е_r= Е_r(взв.) чаще всего определяет и общую точность анализа.

Так как погрешность единичного взвешивания на наиболее распространенных аналитических весах составляет ±1·10^{-4 г, а масса гравиметрической формы} m(ГФ) определяется по разности результатов двух взвешиваний, то абсолютная погрешность ее определения ∆m(ГФ) может составить 2∙10^{-4 г. Поэтому, чтобы относительная погрешность гравиметрического определения не превышала 0,2%, масса аналитической пробы должна быть такой, чтобы масса полученной из нее гравиметрической формы была не меньше 0,1 г:}

m(ГФ) =  г

Очевидно, что точность гравиметрического определения, при прочих равных условиях, тем выше, чем больше масса гравиметрической формы, а, следовательно, и осаждаемой формы. Однако получение большого количества осадка существенно увеличивает временные затраты на проведение анализа. Оптимальной считается масса гравиметрической формы 0,1 г, получаемая из объемных аморфных осадков, 0,1 – 0,2 г – из легких кристаллических осадках и 0,2 – 0,5 г – из тяжелых кристаллических осадков.

Масса навески анализируемого вещества зависит также от массовой доли определяемого компонента Х в нем и от массовой доли Х в гравиметрической форме (величины гравиметрического фактора, фактора пересчета, аналитического множителя, обозначаемого как F(x/x _a y _b).

С учетом перечисленных выше факторов масса навески вещества, достаточная для единичного определения в нем компонента Х, гравиметрической формой которого является соединение X _a Y _b, вычисляется по формуле:

=

где m(нав.) – масса навески, г.;

m(ГФ) – масса гравиметрической формы, г;

ω_%(Х) – массовая доля Х в анализируемом веществе, %;

 – гравиметрический фактор.

Пример 1. Рассчитайте массу навески образца воздушно-сухого растительного лекарственного сырья для определения его влажности, если взвешивание проводить на технохимических весах с точностью ±0,1 г, а определение желательно выполнить с относительной погрешностью 1%. Анализируемое сырье содержит предположительно до 10% влаги.

Дано: Е_r (анализа) = 1%.

∆m(взвешивания) = 0,1 г

ω(H₂O) = 10%

______________________________________________

Найти: m(навески)

Решение. Влажность растительного лекарственного сырья определяется обычно методом отгонки, т.е. по разности масс анализируемого образца до и после высушивания до постоянной массы при температуре 100 – 150ºС. Поскольку масса воды является наименьшей из масс, определяемых в ходе анализа, то относительная погрешность ее определения должна составлять 1%. Следовательно,

Так как влажность анализируемого образца составляет 10%, то

m(нав.) =

Пример 2. Рассчитайте массу навески сплава, которую необходимо взять для гравиметрического определения цинка в виде пирофосфата цинка Zn₂P₂O₇, если сплав содержит около 10% цинка, а оптимальная масса гравиметрической формы равна 0,4 г.

Дано: ω_%(Zn) = 10%

m(ГФ) = 0,4 г

__________________________

Найти: m(навески)

Решение. Вычислим гравиметрический фактор, а затем массу навески:

 

m(нав.) = 1,7 ≈ 2 г.

Пример 3. Образец алюмокалиевых квасцов содержит предположительно до 15% примесей, не осаждающихся ионами бария и хлорид-ионами. Какой должна быть навеска квасцов для определения сульфат-ионов в виде сульфата бария, если оптимальная масса гравиметрической формы составляет 0,3 г?

Дано: ω_%(примесей) = 15%

m(ГФ) = 0,3 г

__________________________

Найти: m(навески)

Решение. Вычисляем гравиметрический фактор:

Рассчитываем массу навески квасцов с учетом того, что ω_%(квасцов) = 85%:

Порядок выполнения практической работы

Задание: решите задачи (3 из предложенных вариантов на ваш выбор)

1. Рассчитайте массу навески сплава, которую необходимо взять для гравиметрического определения серебра в виде AgCl, если сплав содержит около 75% серебра, а оптимальная масса гравиметрической формы составляет 0,5 г.Ответ: 0,5 г.

2. Массовая доля железа в образце составляет приблизительно 25%. Рассчитайте массу навески образца для гравиметрического определения железа, если оптимальная масса гравиметрической формы оксида железа(III) равна 0,1 г.Ответ: 0,3 г.

3. Образец содержит приблизительно 1,8% серы. Рассчитайте массу навески данного образца для гравиметрического определения серы в нем в виде сульфата бария, если считать оптимальной массу гравиметрической формы равной 0,40 г. Ответ: 3,2 г.

4. Технический образец медного купороса содержит приблизительно 85% основного вещества и примеси, которые не осаждаются действием хлорида бария. Рассчитайте массу навески образца медного купороса для гравиметрического определения в нем сульфат-ионов в виде сульфата бария, если оптимальная масса гравиметрической формы составляет 0,4 г.Ответ: 0,5 г.

5. Образец железоаммонийных квасцов содержит приблизительно 5% примесей, которые не осаждаются совместно с гидратированным оксидом железа(III). Рассчитайте массу навески для гравиметрического определения железа в виде оксида железа(III), принимая оптимальной массу гравиметрической формы равную 0,1 г.Ответ: 0,6 г.

Сформулируйте вывод по работе