Метрология химического анализа

Метрология занимается вопросами теории и практики измерений.

Термин метрология происходит от греческих слов «метрон» – мера и

«логос» – учение. Поэтому может быть переведено как «учение о мерах».

Метрология – это наука об измерениях, методах и средствах

обеспечения их единства и способах достижения требуемой точности.

В этом определении используются понятия «единство измерений» и

«точность измерений».

Единство измерений – состояние измерений, при котором их

результаты выражены в узаконенных единицах и погрешности измерений

не выходят за установленные границы с заданной вероятностью.

 Точность измерений – качество измерений, отражающее близость их

результатов к истинному значению измеряемой величины.

Метрологию можно разделить на теоретическую и прикладную.

Теоретическая метрология решает следующие задачи:

- создание и развитие теории измерений и теоретических основ

измерительной техники;

- создание и совершенствование теоретических основ построения

систем единиц и эталонов;

- разработка теории погрешностей, основанной на математической

статистике и теории вероятности;

- разработка общих принципов постановки и проведения

измерительного эксперимента;

- разработка теоретических основ вновь возникающих и нестандартно

развивающихся видов и областей измерений (например, ионизирующих

излучений, неравновесных процессов;

- создание научных основ количественной оценки параметров

объектов и технологических процессов, разработка научно обоснованных

критериев оценки степени надежности, долговечности и безопасности

изделий

Прикладная метрология включает вопросы практического применения

в различных сферах деятельности результатов исследований в рамках

теоретической метрологии и положений законодательной метрологии. В

задачи прикладной метрологии входит:

- создание и совершенствование методов измерений;

- повышение точности измерений;

- пересмотр принципиальных основ создания эталонов;

- разработка методов и средств передачи размера единицы от эталона

рабочим средством измерений с минимальной потерей точности;

- обеспечение полной автоматизации всех поверочных работ;                           

- развитие и совершенствование Государственных служб стандартных

справочных данных и стандартных образцов свойств и состава вещества и

материалов.

Законодательная метрология обеспечивает метрологическую

деятельность на уровне законов. Регламентируют работу метрологов

документы, имеющие как обязательный характер (законы, государственные

стандарты – ГОСТы), так и рекомендательный.

Разделы метрологии часто называют по отрасли, которую они

обслуживают. Метрологию в медицине называют «медицинской

метрологией», в химии – «химической метрологией» и т.д. Настоящее

пособие посвящено измерениям в химии, которые имеют существенные

особенности.

Химическая метрология – раздел метрологии, занимающийся

измерениями в химии, главным образом в химическом количественном

анализе.

В принципе необходимость в измерении вызвана дефицитом

количественной информации об изучаемом объекте, в том числе об его

химическом составе. Единственным способом получения информации о

каких-либо размерах (количествах) является сравнение их между собой.

Поэтому необходимо введение эталонов физических величин и создание

системы передачи размера этих эталонов к образцовым и рабочим

средствам измерения. Результат измерения всегда зависит от множества

факторов, в том числе и случайных, точный учет которых весьма

затруднителен. Поэтому необходимо использовать аппарат математической

статистики.

Практически все решаемые в рамках метрологии задачи направлены на

обеспечение единства измерений при требуемой точности. С этой целью

разрабатываются и утверждаются единые для страны единицы физических

величин, в соответствии с которыми градуируются средства измерений,

создаются государственные эталоны для воспроизведения единиц

конкретных физических величин и передачи их размера применяемым в

стране средствам измерений этих величин. Градуировкой средств

измерений в узаконенных единицах, размеры которых соответствуют

государственным эталонам, закладываются основы единства измерений той

или иной физической величины.

Кроме эталонов, существует достаточно большой парк образцовых

средств измерения, связанных с эталонами. По образцовым средствам

измерений поверяются рабочие средства измерений.

Эталон единицы величины – это средство измерений,

предназначенное для воспроизведения и хранения единицы величины с

целью передачи ее размера другим средствам измерений данной величины.

Эталоны единиц, признанные решением уполномоченного на то

государственного органа в качестве исходных на территории Российской                          

Федерации, называются государственными эталонами единиц величин.

Если эталон воспроизводит с наивысшей в стране точностью, он

называется первичным. На каждый государственный эталон утверждается

государственный стандарт.

Образцовые средства измерений представляют собой меры,

измерительные устройства или измерительные преобразователи,

предназначенные для поверки и градуировки по ним других средств

измерений. На образцовое средство измерений выдается свидетельство, в

котором указываются его метрологические параметры и разряд по

национальной поверочной схеме. Применяются образцовые средства

измерений органами Государственной метрологической службы, а также

органами ведомственных метрологических служб.

Метрологические службы занимаются не только обеспечением

единства измерений, но и метрологической подготовкой производства,

аттестацией несерийных средств производства, экспертизой

конструкторской, технологической и другой документации.

 

           2. КЛАССИФИКАЦИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

Измерения можно классифицировать различными способами.

По характеру точности выделяют равноточные и неравноточные

измерения. Равноточными считают измерения какой-либо величины,

выполненные одинаковыми по точности средствами измерений и в одних и

тех же условиях. Неравноточные измерения представляют собой ряд

измерений какой-либо величины, выполненных различными по точности

средствами измерений и в разных условиях.

По числу измерений одной и той же величины их подразделяют на

однократные и многократные. Однократные измерения выполняют один

раз, например измерение момента времени по часам или температуры

раствора в условиях ее постоянства. При многократном измерении одного

и того же размера физической величины результат получают на основании

нескольких следующих друг за другом измерений, т.е. из ряда однократных

измерений. За результат многократного измерения обычно принимают

среднее арифметическое из суммы результатов отдельных измерений.

Условно принято считать измерение многократным, если число отдельных

измерений больше или равно 4. В этом случае данные ряда измерений

могут быть обработаны методами математической статистики.

По характеру зависимости измеряемой величины от времени

измерения могут быть статическими (измеряемая величина постоянна в

течение всего периода измерений) и динамическими (измеряемая величина

изменяется во времени). К статистическим измерениям относятся

измерения длины или массы твердого тела. Динамическими измерениями                                

являются измерения температуры или давления в химическом растворе.

Химический анализ получаемого продукта реакции в большинстве случаев

представляет собой статическое измерение, поскольку концентрация

определяемых веществ в пробе в ходе анализа остается постоянной.

По способу получения результатов измерения подразделяют на

прямые и косвенные. В случае прямых измерений искомое значение

измеряемой величины находят непосредственно из опытных данных.

Косвенными считают такие измерения, когда значение величины находят

на основании известной зависимости между этой величиной и величинами,

которые получают в ходе прямых измерений.

Проводят также совместные измерения, т.е. одновременные измерения

двух или более различных величин с целью нахождения зависимости

между ними. В случае одновременных измерений нескольких

одноименных величин их называют совокупными. В этом случае искомую

величину находят, решая систему уравнений, полученных посредством

прямых измерений различных сочетаний данных величин.

По условиям, определяющим точность измерений, их делят на

метрологические (максимально возможной точности и контрольно-

поверочные) и технические. Метрологические измерения выполняют с

помощью средств измерений и по методикам, гарантирующим

погрешность результата с заданной вероятностью. В случае технических

измерений погрешность результата определяется погрешностью средств

измерений.

  По способу выражения результатов измерения делятся на

абсолютные и относительные. Абсолютные измерения основаны на прямых

измерениях одной или нескольких физических величин. В том случае,

когда измеряется отношение величины к одноименной величине, играющей

роль единицы, измерения называют относительными. Результаты

относительных измерений выражаются либо в долях (безразмерные

величины), либо в процентах.

Качество измерений определяет совокупность свойств состояния

измерений, обусловливающих получение результатов измерений с

требуемыми точностными характеристиками. Основные свойства

состояния измерений можно характеризовать с помощью следующих

понятий.

Точность (accuracy) - степень близости результата измерений к

истинному (принятому опорному) значению измеряемой величины.

Правильность (trueness) - степень близости среднего значения,

полученного на основании большой серии результатов измерений (или

результатов испытаний), к принятому опорному значению.                             

Прецизионность (precision) - степень близости друг к другу

независимых результатов измерений, полученных в конкретных

регламентированных условиях.

Различают также понятия «воспроизводимость» и «сходимость». В

соответствии со стандартом (ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002)

«воспроизводимость» следует использовать для характеристики рассеяния

результатов в условиях межлабораторного эксперимента, а «сходимость»

(или «повторяемость») – для характеристики рассеяния в условиях

минимального варьирования влияющих факторов внутри лаборатории (та

же проба, тот же оператор, то же оборудование и реактивы, короткий

промежуток времени). Введение термина «прецизионность» связано с

необходимостью однозначного выражения двух частных понятий

«воспроизводимость» и «сходимость», которые представляют собой

крайние случаи «прецизионности» и отвечают максимальной и

минимальной изменчивости экспериментальных условий при повторении

процедуры химического анализа или испытаний.

Принятое опорное значение – значение, которое служит в качестве

согласованного для сравнения. В качестве опорного значения могут быть

приняты:

а) теоретическое или научно установленное значение;

б) аттестованное значение стандартного образца;

в) аттестованное значение аттестованной смеси;

г) математическое ожидание измеряемой характеристики, т.е. среднее

значение заданной совокупности результатов анализа; используется лишь в

том случае, когда а), б) и в) недоступны.

 

 


Понравилась статья? Добавь ее в закладку (CTRL+D) и не забудь поделиться с друзьями:  



double arrow
Сейчас читают про: