2020-06-08
315
| Наименование стадий процесса, место отбора проб | Контролируемый параметр | Норма и технический показатель | Частота контроля | Метод испытания и средство контроля | Кто контролирует | |||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |||
| 1. Приготовление спирто-водной смеси |
| Лаборант СТК | ||||||
| 1.1. Емкость поз.1 | Плотность (20оС), г/см3 Массовая доля метанола, % | 0,847¸0,886 64¸80 | 3 раза в смену 3 раза в смену | Ареометр, ГОСТ 18995.1 п.1 Справочные данные | ||||
| 1.2. Смеситель поз.3 | Плотность (20оС), г/см3 Массовая доля метанола, % | 0,847¸0,886 64¸80 | 3 раза в смену 3 раза в смену | Ареометр, ГОСТ 18995.1 п.1 Справочные данные | ||||
| 2. Приготовление спирто-паро-воздушной смеси |
| |||||||
| 2.1. Спиртоиспаритель поз.4 | Плотность (20оС), г/см3 Массовая доля метанола, % | 0,966¸0,952 20¸30 | 3 раза в смену 3 раза в смену | Ареометр, ГОСТ 18995.1 п.1 Справочные данные | Лаборант СТК | |||
| 3. Синтез уротропина |
| Лаборант СТК | ||||||
| 3.1. Маточник после реактора поз.21 | Массовая доля аммиака, % Плотность (20оС), г/см3 Массовая доля уротропина, % Водородный показатель, ед.рН Массовая доля формиат-ионов, % | не более 0,2
не менее 1,104 не менее 45 7,0¸10,0 не более 14 | 2 раза в смену 2 раза в смену 2 раза в смену 2 раза в смену 3 раза в неделю | Титриметрический Ареометр, ГОСТ 18995.1 п.1 Справочные данные Потенциометрический Титриметрический | ||||
| 4. Сушка уротропина |
| |||||||
| 4.1. Уротропин с центрифуги поз.23/1-2 | Массовая доля воды, % Перманганатное число, мин. | не более 2 не менее 20 | Пооперационно Пооперационно | Титриметрич., ГОСТ 14870, п.2 ГОСТ 1381-73, п.3.7 | Лаборант СТК | |||
| 4.2. Сборник фильтрата после центрифуги, поз.26 | Плотность (20оС), г/см3 Массовая доля уротропина, % | Факт факт | Пооперационно Пооперационно | Ареометр, ГОСТ 18995.1 п.1 Справочные данные | Лаборант СТК | |||
| 4.3.Емкость воды для поглощения пыли уротропина из воздуха после вакуу-сушилки, поз.8 | Плотность (20оС), г/см3 Массовая доля уротропина, % | Факт факт | Пооперационно Пооперационно | Ареометр, ГОСТ 18995.1 п.1 Справочные данные | Лаборант СТК | |||
| 5. Улавливание примесей из отходящих газов в абсорбционной колонне | ||||||||
| 5.1. Куб абсорбционной колонны поз.7 | Массовая доля метанола, % Массовая доля формальдегида, % Массовая доля аммиака, % Массовая доля уротропина, % | не более 13 не более 0,5 не более 0,3 не более 3,5 | 3 раза в смену 3 раза в смену 3 раза в смену 3 раза в смену | Хроматографический Хроматографический Титриметрический Титриметрический | Лаборант СТК | |||
| 5.2. Слабая метанольная вода из емкости поз.53/2 | Массовая доля метанола, % Массовая доля формальдегида, % Массовая доля аммиака, % Массовая доля уротропина, % | не более 13
не более 0,5 не более 0,3 не более 3,5 | 3 раза в смену 3 раза в смену 3 раза в смену 3 раза в смену | Хроматографический Хроматографический Титриметрический Титриметрический | Лаборант СТК | |||
| 6. Ректификация слабых метанольных вод |
| |||||||
| 6.1. Метанол сырец из сборника поз.40 | Плотность (20оС), г/см3 Массовая доля аммиака, % | не более 0,818 не более 4,0 | 3 раза в смену 3 раза в смену | Ареометр, ГОСТ 18995.1 п.1 Титриметрический | Лаборант СТК | |||
| 6.2. Кубовая жидкость ректификационной колонны поз.37 | Массовая доля метанола, % Массовая доля формальдегида, % Массовая доля аммиака, % Массовая доля уротропина, % | не более 0,1 не более 0,3 факт факт | 3 раза в смену 3 раза в смену 3 раза в смену 3 раза в смену | Хроматографический Хроматографический Титриметрический Титриметрический | Лаборант СТК | |||
| 6.3. Емкость поз.34 | Массовая доля метанола, % Массовая доля формальдегида, % Массовая доля аммиака, % Массовая доля уротропина, % | факт факт факт факт | 2 раза в смену 2 раза в смену 2 раза в смену 2 раза в смену | Хроматографический Хроматографический Титриметрический Титриметрический | Лаборант СТК | |||
| 7. Метанол сырец | ||||||||
| 7.1. Емкость поз. 53/1 | Плотность (20оС), г/см3 Массовая доля воды, % Массовая доля органической части, % | не более 0,818 не более 9,0 не менее 91,0 | По требованию По требованию По требованию | Ареометр, ГОСТ 18995.1 п.1 ГОСТ 14870-77, р.2 Расчетный, ТУ 113-05-323-77 | Лаборант СТК | |||
| рН (среда), единицы рН Массовая доля аммиака, % | не менее 7,0 не более 2,0 | По требованию По требованию | Потенциометрический Титриметрический | |||||
| 7.2. Ж/д цистерна | Внешний вид | Бесцветная или слегка окрашенная жидкость без механических примесей | Каждая партия | ТУ 113-05-323-77 | Лаборант СТК | |||
| Плотность (20оС), г/см3 Массовая доля воды, % Массовая доля органической части, % рН (среда), единицы рН Массовая доля аммиака, % | не более 0,818 не более 9,0
не менее 91,0 не менее 7,0
не более 2,0 | Каждая партия Каждая партия Каждая партия Каждая партия Каждая партия | ТУ 113-05-323-77 Потенциометрическое титрование, ТУ 113-05-323-77 Расчетный, ТУ 113-05-323-77 Потенциометрический ТУ 113-05-323-77 Титриметрический ТУ 113-05-323-77 | |||||
| 8. Паровой конденсат |
| |||||||
| 8.1. Сборник поз.16 | Жесткость, ммоль/м3 Щелочность, моль/м3 Окисляемость, мгО2/дм3 Массовая концентрация железа (в пересчете на Fe3+), мкг/дм3 | не более 15 не более 0,5 не более 3,0
не более 200 | 2 раза в смену 2 раза в смену 2 раза в смену 1 раз в сутки | Титриметрический Титриметрический Титриметрический Фотоколориметрический | Лаборант СТК | |||
| 9. Отходящие газы с агрегата формалина (уротропина) на входе в факельную установку | Объемная доля СО2, % Объемная доля СО, % Объемная доля кислорода (О2), % Объемная доля водорода (Н2), % Объемная доля метана (СН4), % Объемная доля азота (N2), % | не более 5,0 не более 1,8 не более 1,0 17-24 не более 1,0 | 1 раз в сутки 1 раз в сутки 1 раз в сутки 1 раз в сутки 1 раз в сутки | Хроматографический (газоанализатор) | Лаборант СТК | |||
| Массовая концентрация метанола, г/м3 Массовая концентрация формальдегида, г/м3 | не более 5
не более 0,5 | 1 раз в неделю 1 раз в неделю | Фотоколориметрический Фотоколориметрический | Лаборант СТК | ||||
| 10. Промстоки на УТОПС, емкость поз.1/1-3 | Массовая доля метанола, % Массовая доля формальдегида,% Массовая доля уротропина, % Массовая доля аммиака, % | не более 5,0 не более 2,0 не более 5,0 не более 0,2 | 1 раз в сутки 1 раз в сутки 1 раз в сутки 1 раз в сутки | Хроматографический Хроматографический Титриметрический Титриметрический | Лаборант СТК | |||
| 11. Промышленные стоки на ПСВ | Химическое потребление кислорода, мгО2/дм3 Водородный показатель, единицы рН |
не более 6000 не более 8,5 | 3 раза в смену 3 раза в смену | Титриметрический потенциометрический | Лаборант СТК | |||
| 12. Воздух КИП | Массовая концентрация водяных паров, г/м3 | не более 0,177 | 1 раз в сутки | ГОСТ 14870-77, р.2 | Лаборант СТК | |||
| Точка росы, оС | не выше минус 40 | 1 раз в сутки | Справочные данные | |||||
| 13. Аммиачная вода (аммиак водный технический) | Плотность (20оС), г/см3 Массовая доля аммиака, % | не более 0,907 не менее 25 | По требованию По требованию | Ареометр, ГОСТ 18995.1 п.1 Табличные данные, СТО 21-2007 | Лаборант СТК | |||
| 14. Уротропин технический ГОСТ 1381-73 с изм.1-6 Марка С | В/с | 1 с | ||||||
| Внешний вид | Кристаллический слеживающийся порошок белого цвета | каждая партия | визуальный ГОСТ 1381-73.. п.3.3 | Лаборант СТК | ||||
| Массовая доля аминов, %, | н/м 99,5 | н/м 98,0 | каждая партия | титриметрический ГОСТ 1381-73.. п.3.4 | ||||
| Массовая доля воды, %, | н/б 0,5 | н/б 2,0 | каждая партия | титриметрический ГОСТ 14870 п.2 | ||||
| Остаток после прокаливания, %, | н/б 0,01 | н/б 0,01 | каждая партия | гравиметрический ГОСТ 1381-73.. п.3.6 | ||||
| Перманганатное число, мин., | н/м 20 | н/м 20 | каждая партия | визуальный ГОСТ 1381-73.. п.3.7 СТО 16-2007 | ||||
| ГОСТ ВД 1381-82 | Массовая доля гидролизующих ся аминов в пересчете на метиламин, % | н/м 0,2 | н/м 0,2 | каждая партия | титриметрический ГОСТ 1381-82.. п.3.9 | |||
| Оптическая плотность раствора уротропина с масс. долей 40%, | н/б 0,50 | н/б 0,50 | каждая партия | фотоколориметрический ГОСТ 1381-82.. п.3.10 | ||||
| 15. Уротропин технический стабилизированный ТУ 2478-008-0203803-93 с изм. 1,2 | Внешний вид | Мелкокристалличе-ский порошок белого цвета | каждая партия | визуальный ТУ 2478-008-0203...п.4.2 | Лаборант СТК | |||
| Массовая доля аминов, %, | Не менее 98,0 | каждая партия | титриметрический ГОСТ 1381-73.. п.3.4 | |||||
| Массовая доля воды, % | Не более 0,5 | каждая партия | титриметрический ГОСТ 14870 п.2 | |||||
| Остаток после прокаливания, % | не менее0,5 не более 1,5 | каждая партия | гравиметрический ТУ 2478-008-0203...п.4.7 | |||||
