Взятие точной навески

Приготовление стандартных растворов.

Различают первичные и вторичные стандартные растворы. Первичные стандартные растворы готовят:

• растворением точной навески установочного вещества (марка х. ч или ч. д. а.), взятой на аналитических весах, в мерной колбе с последующим доведением объема раствора до метки. Ориентировочную массу навески вещества для приготовления раствора рассчитывают по формуле

m (X) = C ( X) · V (X) · M_r ( X);

• из «фиксанала» (стандарт-титра). «Фиксанал» представляет собой запаянную стеклянную ампулу, содержащую точную навеску стандартного твердого вещества (или определенный объем стандартного раствора), необходимую для приготовления 1 л точно 0,1000 н. раствора. Для приготовления стандартных растворов из «фиксанала» в горлышко мерной колбы вставляют воронку, в нее помещают стеклянный боек, на который устанавливают ампулу «фиксанала». Легким ударом ампулы о боек разбивают стекло и, пробив верхнее отверстие в ампуле другим бойком, переносят вещество в мерную колбу. Ампулу и воронку тщательно промывают дистиллированной водой, убирают воронку, доводят объем колбы до метки и перемешивают.

Вторичные стандартные растворы готовят приблизительной концентрации взвешиванием на технических весах кристаллических веществ с их последующим растворением или разбавлением более концентрированных растворов. При приготовлении вторичных стандартных растворов нет необходимости брать точную навеску вещества, так как при всей тщательности взятия навески нельзя получить раствор с известной концентрацией. Например, твердыйNaOHвсегда содержит неконтролируемое количествоNa₂CO₃иH₂O, поэтому даже взвешивание на аналитических весах не позволяет получить раствор с точно известной концентрацией. Вещество взвешивают на технических весах, растворяют и разбавляют до определенного объема. Если используют концентрированные растворы для последующего разбавления, то необходимый объем отмеряют мерным цилиндром и разбавляют. Затем концентрацию приготовленного раствора уточняют по подходящему первичному стандартному раствору.

Способы приготовления первичных и вторичных стандартных растворов представлены на схеме:

Взятие точной навески.

При приготовлении первичных стандартных растворов или растворов анализируемых веществ используют следующие два метода взятия точной навески.

1. На технических весах взвешивают пустой тигель, добавляют рассчитанное количество вещества и снова взвешивают тигель на технических весах. Помещают тигель с веществом на аналитические весы, взвешивают его и осторожно, не распыляя, пересыпают навеску вещества через сухую воронку в мерную колбу. Тигель с оставшимися частицами вещества вновь взвешивают на аналитических весах. По разнице двух взвешиваний находят массу взятой навески.
2. Взвешивают на технических весах пустой тигель, переносят его на аналитические весы и снова взвешивают. Затем помещают пустой тигель на технические весы, добавляют рассчитанное количество вещества и снова взвешивают. Тигель с веществом взвешивают на аналитических весах. По разнице двух взвешиваний находят массу взятой навески. Взвешенное вещество количественно переносят в мерную колбу. Для этого навеску осторожно помещают через сухую воронку в колбу, а оставшиеся на стенках тигля и в воронке частицы вещества смывают дистиллированной водой в колбу.