Атомно-абсорбционный анализ

Введение

Физико-химические или инструментальные методы анализа основаны на измерении с помощью приборов (инструментов) физических параметров анализируемой системы, которые возникают или изменяются в ходе выполнения аналитической реакции.

Бурное развитие физико-химических методов анализа было вызвано тем, что классические методы химического анализа (гравиметрия, титриметрия) уже не могли удовлетворять многочисленные запросы химической, фармацевтической, металлургической, полупроводниковой, атомной и других отраслей промышленности, требовавших повышения чувствительности методов до 10-8 – 10-9 %, их селективности и экспрессности, что позволило бы управлять технологическими процессами по данным химического анализа, а также выполнять их в автоматическом режиме и дистанционно.

Ряд современных физико-химических методов анализа позволяют одно­временно в одной и той же пробе выполнять как качественный, так и количественный анализ компонентов. Точность анализа современных физико-химических методов сопоставима с точностью классических методов, а в некоторых, например в кулонометрии, она существенно выше.

К недостаткам некоторых физико-химических методов следует отнести дороговизну используемых приборов, необходимость применения эталонов. Поэтому классические методы анализа по-прежнему не потеряли своего значения и применяются там, где нет ограничений в скорости выполнения анализа и требуется высокая его точность при высоком содержании анализируемого компонента.

 

Основные физико-химические методы анализа

В группе физико-химических методов анализа иногда выде­ляют физические методы. Однако достаточно строгого и одно­значного критерии для этого нет, поэтому выделение физиче­ских методов принципиального значения не имеет.

Общее число физико-химических методов анализа довольно велико — оно составляет несколько десятков. Наибольшее прак­тическое значение среди них имеют следующие:

· спектральные и другие оптические методы;

· электрохимические методы;

· хроматографические методы анализа.

Среди указанных трех групп наиболее обширной по числу методов и важной по практическому значению является группа спектральных и других оптических методов анализа Она вклю­чает методы эмиссионной атомной спектроскопии, атомно-абсорбционной спектроскопии, инфракрасной спектроскопии, спектрофотомерии, люминесценции и другие методы, основанные на измерении различных эффектов при взаимодействии вещества с электромагнитным излучением.

Группа электрохимических методов анализа, основанная на измерении электрической проводимости, потенциалов и других свойств, включает методы кондуктометрии, потенциометрии, вольтамперометрии и т.д.

В группу хроматографических методов входят методы газовой и газожидкостной хроматографии, жидкостной распределитель­ной, тонкослойной, ионообменной и других видов хроматографии

Спектральные и оптические методы анализа

Оптические и спектральные методы анализа основаны на измерении параметров, характеризующих эффекты взаимодействия электромагнитного излучения с веществами: интенсивности излучения возбужденных атомов, поглощения монохроматического излучения, показателя преломления света, угла вращения плоскости поляризованного луча света и др. Все эти параметры являются функцией концентрации вещества в анализируемом объекте.

Эмиссионный спектральный анализ. Фотометрия пламени

Фотометрия пламени представляет собой разновидность эмиссионного спектрального анализа. Метод основан на термическом возбуждении атомов в пламени и прямом измерении интенсивности их излучения при помощи фотоэлемента или фотоумножителя. Используя монохроматор или соответствующий светофильтр, выделяют наиболее яркую спектральную линию.

При общей оценке методов эмиссионной спектроскопии необходимо, прежде всего, отмстить их низкий предел обнаружения, точность, быстроту выполнения анализов и универсальность. Многочисленные применения нашел спектральный анализ и в других отраслях народного хозяйства и техники (геологии, химической промышленности, сельском хо­зяйстве, космохимии и т. д.).

Метод применяют для определения щелочных, щелочноземельных, а также некоторых других металлов. Пределы обнаружения щелочных металлов составляют 0,1-0,001 мкг/мл, остальных - 0,1-5 мкг/мл; относительное, стандартное отклонение 0,02-0,04.

Атомно-абсорбционный анализ

Атомно-абсорбционный анализ основан на поглощении невозбужденными атомами излучения от внешнего источника. Атомизация исследуемого вещества происходит в плазме – пламени газовой горелки (пропан – воздух, кислород – ацетилен и др.) или электротермическом атомизаторе. Обычно используется резонансное поглощение электромагнитных колебаний атомами, которое наблюдается при минимальной для данного элемента энергии возбуждения и подчиняется экспоненциальному закону поглощения.

Атомно-абсорбционный спектральный анализ получил широ­кое распространение в практике вследствие многих своих до­стоинств. Важным достоинством атомно-абсорбционного метода является наличие менее жестких требований, чем в эмиссионной спектроскопии, к условиям получения поглощающей плазмы, поскольку аналитический сигнал зависит от числа невозбужден­ных атомов, которое сравнительно мало меняется при неболь­ших колебаниях температуры. Погрешность определения обычно составляет примерно 5 % и в зависимости от различных условий "зменнется в пределах от 3 до 10%.

Метод имеет также ряд ограничений. Атомно-абсорбционным методом не определяются элементы, резонансные линии которых ежат в далеком ультрафиолете (углерод, фосфор, галогены). Необходимость растворения пробы также можно рассматривать как недостаток, поскольку эта операция удлиняет измерение. Однако работа с растворами упрощает эталонирование и обеспечивает высокую воспроизводимость результатов. К су­щественным недостаткам метода относится невозможность одно­временного определения нескольких элементов, хотя для этого имеются все предпосылки. Необходимо отметить также, что помимо чисто аналитического применения атомно-абсорбцнонная спектроскопия используется для определения силы осциллятора, коэффициентов диффузии, давления насыщенных паров и т. д.