Вариант 6
Задание 1. Решите тест:
I. Выберите правильный ответ:
1. Г
2. Г
3. В
4. А
5. А
Задание 2. Приведите количественное определение соединения:
Тиоцианата аммония фотоколориметрическим методом анализа (определение метода; на каких свойствах вещества основан метод; написать уравнение реакции определения, если требуется; привести способы расчета концентрации в анализируемом образце).
NH₄SCN
Фотоколориметрический метод - оптический метод анализа, основанный на измерении поглощения полихроматического излучения в видимой области спектра растворами окрашенных веществ.
Метод применяется для количественного анализа веществ, которые либо сами окрашены, либо образуют окрашенные продукты реакции при взаимодействии с соответствующими реагентами. В данном случае, тиоционат аммония образует бесцветные или желтоватые кристаллы.
С солями Fe3+ тиоционат аммония образует комплексное соединение кроваво-красного цвета.
3SCN- + Fe3+ Þ [Fe(SCN)3 ]
MNH4SCN=76,12 г/моль
Основной закон светопоглощения - закон Бугера-Ламберта-Бера.
|
|
A = ℇ𝜆 *𝐶 * 𝑙
ℇ𝜆 – коэффициент молярного поглощения(дм3 * моль-1 * см-1)
𝐶 – молярная концентрация раствора (моль/дм3 )
𝑙 - толщина слоя раствора (см)
Расчёты концентрации растворов на основе фотометрических определений основаны на применении основного закона светопоглощения.
Измерение оптических плотностей эталонных растворов:
Измеряют оптическую плотность приготовленных эталонных растворов в кювете толщиной 1 см при выбранной аналитической длине волны относительно раствора сравнения, проводят два параллельных измерения и все результаты заносят в таблицу.
Способы определения концентрации тиоционата аммония в растворе:
1. Расчетный способ - основан на вычислении молярных и удельных коэффициентов поглощения.
CM = A/ ℇ𝜆 * 𝑙 (молярная концентрация) ℇ𝜆 = A/ СM * 𝑙
C% = A /E * 𝑙 (процентная концентрация) E = A / C%* 𝑙
2 способ - градуировочного графика:
Измеряют оптическую плотность серию эталонных растворов тиоционата аммония и по полученным данным строят график.
По данным таблицы строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс концентрацию растворов С (%), а на оси ординат - оптическую плотность А.
Измерив оптическую плотность тиоционата аммония, по градуировачному графику методом интерполяции находят искомую концентрацию раствора тиоционата аммония.
3 способ - способ стандарта:
Сущность способа заключается в измерении оптических плотностей тиоционата аммония и стандартного раствора при одном режиме работы прибора (с одинаковым раствором сравнения)
|
|
Cx=Cст*Ax / Aс
Задание 3.Дайте ответ:
1. Способы определения концентрации в рефрактометрии (по градуировочному графику, по рефрактометрическому фактору и таблицам).
· По градуировочному графику:
1. Готовят стандартный раствор;
2. Готовят серию эталонных растворов;
3. Измеряют показатель преломления
этих растворов;
4. Строят 𝑓(𝐶)=𝑛;
5. Находят искомую концентрацию.
· По рефрактометрическому фактору:
F=(nx – n0 )/ C Þ Cx=(nx – n0)/Fср
· По таблицам: В них приведены значения растворов различных концентраций.
2. Возможности, достоинства и недостатки метода рефрактометрии.
Рефрактометрия основана на измерении показателя преломления светового луча исследуемым веществом (жидким или кристаллическим).
Использование рефрактометрии:
1. Для качественного и количественного анализа индиви-дуальных веществ и растворов (концентрация должна быть >1%).
2. Анализ многокомпонентных систем.
3. Исследование структуры веществ.
Преимущества:
- быстро
- просто
- доступно
Недостатки:
- неточность
- невозможность определения раствора в концентрации <1%