2020-06-30
542
21. В основу классификации хроматографических методов положены следующие признаки:
Ответ: – Существует более 50 различных хроматографических методов и вариантов. В основу их классификации могут быть положены различные признаки, такие как агрегатное состояние фаз; механизм взаимодействия сорбент-сорбат; аппаратурное оформление процесса разделения; способ получения хроматограммы (техника выполнения); цель проведения хроматографического процесса.
22. В зависимости от агрегатного состояния подвижной фазы различают следующие виды хроматографии:
Ответ: – По агрегатному состоянию фаз хроматографические методы разделяют на газовую и жидкостную. Газовая хроматография включает газожидкостную и газотвердофазную, а жидкостная - жидкостножидкостную, жидкостно-твердофазную и жидкостно-гелевую. В названии метода первое слово характеризует агрегатное состояние подвижной фазы, второе - неподвижной.
23. По технике проведения хроматографирования выделяют следующие виды хроматографии:
Ответ: – По технике проведения выделяют колоночную хроматографию, когда разделение проводится в специальных колонках, и плоскостную хроматографию, когда разделение проводится на специальной бумаге (бумажная хроматография) или в тонком слое сорбента (тонкослойная хроматография). По цели хроматографирования различают аналитическую, препаративную и другие виды хроматографии. В зависимости от механизма взаимодействия сорбента и сорбата выделяют распределительную, ионообменную, адсорбционную и другие виды хроматографии.
24. В зависимости от преобладающего процесса, лежащего в основе разделения веществ, различают следующие виды хроматографии:
Ответ: – По механизму взаимодействия сорбента и сорбата выделяют несколько видов хроматографии: адсорбционную, распределительную, ионообменную, эксклюзионную и аффинную. Адсорбционная хроматография основана на различной адсорбируемости разделяемых веществ неподвижной фазой. Распределительная хроматография базируется на разной растворимости разделяемых веществ в неподвижной фазе или в подвижной и неподвижной фазах. Эксклюзионная хроматография – на различиях в размерах и форме молекул разделяемых веществ. Ионообменная – на разной способности веществ к ионному обмену.
25. По способу получения хроматограммы различают следующие виды хроматографии:
Ответ: - Согласно классификации по способу получения хроматограммы различают три варианта хроматографии: элюентную, вытеснительную и фронтальную. При элюентной хроматографии сорбент, находящийся в хроматографической колонке, вначале промывают ПФ (элюентом), обладающей меньшим сродством к НФ, чем любое из разделяемых веществ. Затем в колонку вводят исследуемую смесь веществ и продолжают непрерывно пропускать элюент. Наиболее распространенный из всех вариантов хроматографии. Существенным его достоинством является возможность практически полного разделения смеси на компоненты. Вытеснительная хроматография предусматривает то, что вначале в колонку вводят некоторое количество разделяемых веществ, которые распределяются в ней в порядке их сродства к неподвижной фазе. Затем в поток подвижной фазы вводят вещество - вытеснитель, которое имеет большее сродство к неподвижной фазе, чем любой из компонентов разделяемой смеси. Фронт вытеснителя движется по колонке, вытесняя ранее сорбированные вещества, которые, в свою очередь, вытесняют друг друга. При проведении фронтального варианта хроматографии в колонку непрерывно вводят раствор разделяемых веществ. Из колонки вначале будет выходить чистый растворитель, затем растворитель вместе с компонентом смеси, наименее прочно удерживаемым неподвижной фазой, затем смесь растворителя, наименее прочно удерживаемого компонента и следующего по удерживанию компонента и т.д.
26. Подвижную фазу, вводимую в слой неподвижной фазы при проведении элюентной колоночной хроматографии, называют:
Ответ: – Подвижную фазу, вводимую в слой неподвижной фазы, называют элюентом. При применении метода элюентной хроматографии в колонку вводят разделяемые вещества, растворенные в элюенте и непрерывно проводят процесс элюирования (пропускают элюент через колонку). При этом разделяемые вещества перемещаются вдоль колонки с различными скоростями в соответствии с их сорбируемостью. На выходе из колонки сначала появляется менее сорбируемый компонент, затем следующий и так далее по увеличению сорбируемости. Подвижная фаза, выходящая из колонки и содержащая разделенные компоненты, называется элюатом.
27. Графическое изображение распределения веществ в элюате называют:
Ответ: – Расположение разделяемых веществ в виде отдельных зон вдоль колонки называют внутренней хроматограммой, а графическое изображение состава элюата (подвижной фазы, содержащей разделённые вещества), выходящего из колонки, получаемое, например, с помощью самописца - внешней хроматограммой. По оси абсцисс откладывают время хроматографирования или объем элюата, по оси ординат – аналитический сигнал, зависящий от концентрации веществ в элюате.
28. Время от момента ввода пробы до момента регистрации максимума хроматографического пика это:
Ответ: – Время от момента ввода пробы до момента регистрации максимума пика называется временем удерживания (tR). tR = tm + ts В идеальном случае время удерживания не зависит от концентрации вещества, но зависит от его природы, а также от природы подвижной и неподвижной фазы и условий хроматографирования. Время удерживания вещества зависит от упаковки сорбента и поэтому может изменяться при переходеот одной колонки к другой. Более надёжной характеристикой является исправленное время удерживания (t R ¢), которое равно разности между временем удерживания данного вещества и несорбируемого компонента (t0). Поскольку t0 = tm, то t R ¢ = tS.
29. Гипотетическая зона, высота которой соответствует достижению равновесия между двумя фазами хроматографической системы - это:
Ответ: – Согласно теории теоретических тарелок, предложенной для хроматографических систем Мартином и Синджем, каждая хроматографическая колонка состоит из некоторого количества одинаковых по величине абстрактных узких слоёв, называемых теоретическими тарелками, на каждой тарелке происходит один элементарный акт сорбции-десорбции. На каждой тарелке происходит мгновенное установление равновесия между веществом, находящимся в подвижной и неподвижной фазах. Переход вещества с одной тарелки на другую происходит дискретно - при попадании на тарелку новой порции элюента равновесие нарушается, и часть вещества мгновенно переносится на следующую тарелку, где вновь мгновенно наступает равновесие и т.д. На любой тарелке в любой момент времени число сорбируемых частиц вещества значительно больше числа сорбируемых частиц растворителя, изотерма сорбции является линейной.
