2020-08-05
275Амперометрическое определение хрома
Цель работы: 1) Провести амперометрическое титрование стандартных растворов K2Cr2O7.
2) Построить графики по данным титрования стандартных и контрольного растворов.
3) Построить градуировочный график в координатах I=f(m).
4) По градуировочному графику определить массу хрома в контрольном растворе.
Средства измерения, вспомогательные устройства, реактивы: амперометрическая установка АУ-4М, электрод платиновый, электрод хлорсеребряный, бюретки(25 мл), стаканы лаб. 250мл, р-р соли Мора с С(1/z)= 0,1 моль/л, р-р K2Cr2O7 с С(1/z)=0,1 моль/л, р-р H2SO4 c С(1/z)=0,1 моль/л, вода дистиллированная, магнитная мешалка.
Ход работы:
Таблица 1- Зависимость силы тока, мА от объема Соли Мора.
| V(K2Cr2O7), см3 | 2 | 4 | 6 | 8 | Контрольный раствор |
| V (с.Мора), см3 | I, мА | ||||
| 0,0 | 0,050 | 0,060 | 0,065 | 0,070 | 0,060 |
| 0,5 | 0,060 | 0,066 | 0,065 | 0,070 | 0,060 |
| 1,0 | 0,075 | 0,070 | 0,065 | 0,070 | 0,065 |
| 1,5 | 0,085 | 0,070 | 0,071 | 0,070 | 0,062 |
| 2,0 | 0,133 | 0,074 | 0,075 | 0,070 | 0,070 |
| 2,5 | 0,160 | 0,074 | 0,077 | 0,070 | 0,126 |
| 3,0 | 0,255 | 0,085 | 0,075 | 0,070 | 0,164 |
| 3,5 | 0,320 | 0,138 | 0,079 | 0,077 | 0,239 |
| 4,0 | 0,357 | 0,210 | 0,080 | 0,075 | 0,351 |
| 4,5 | 0,296 | 0,084 | 0,080 |  0,440
| |
| 5,0 | 0,438 | 0,090 | 0,080 | 0,560 | |
| 5,5 | 0,680 | 0,115 | 0,089 | ||
| 6,0 | 0,267 | 0,090 | |||
| 6,5 | 0,370 | 0,093 | |||
| 7,0 | 0,460 | 0,097 | |||
| 7,5 | 0,124 | ||||
| 8,0 | 0,263 | ||||
| 8,5 | 0,398 | ||||
| 9,0 | 0,461 | ||||
| 9,5 | 0,524 | ||||
| 10,0 | 0,669 | ||||
|
|
|
Рис.1- График зависимости силы тока от объема соли Мора
Рис.2- График зависимости силы тока от Таблица 2- Результаты титрования стандартных р-ров объема соли Мора
| m(Cr), мг | 3,9 | 5,8 | 10,1 | 13,9 |
| V(K2Cr2O7), см3 | 2 | 4 | 6 | 8 |
| V (с.Мора), см3 | 2,1 | 3,1 | 5,4 | 7,4 |
Расчет точной концентрации раствора соли Мора:
С(1/z с.м.) = 
=
= 0,1081моль/л Рис.3- График зависимости силы тока от массы хрома
Таблица 3-Зависимость силы тока от массы хрома
| m(Cr), мг | 3,9 | 5,8 | 10,1 | 13,9 | 4,0 |
| I, мА | 0,075 | 0,08 | 0,09 | 0,10 | 0,075 |
| Вид раствора | Станд. | Станд. | Станд. | Станд. | Контр. |
Расчет массы хрома в стандартных растворах:
m1(Cr)= C(1/z с.м.)*V(с.м.)*M(1/z Сr)= 0,1081моль/л*0,0021л*17,33 г/моль=0,0039г = 3,9мг
m2(Cr)= C(1/z с.м.)*V(с.м.)*M(1/z Сr)= 0,1081моль/л*0,0031л*17,33 г/моль=0,0069г = 6,9мг
m3(Cr)= C(1/z с.м.)*V(с.м.)*M(1/z Сr)= 0,1081моль/л*0,0054л*17,33 г/моль=0,0101г = 10,1мг
m4(Cr)= C(1/z с.м.)*V(с.м.)*M(1/z Сr)= 0,1081моль/л*0,0074л*17,33 г/моль=0,0139г = 13,9 мг
Химизм процесса:
6FeSO4 + K2Cr2O7 + H2SO4 3Fe2(SO4)3 + Cr2(SO4)3 + K2SO4 + 7Н2O
Контрольные вопросы:
3) Титрование проводят при потенциале 1-1,2 В, т.к. амперометр. титрование проводят при заданном значении потенциала, соответствующем достижению предельного диффузионного тока. 4) При титровании использовались платиновый (индикаторный) и хлорсеребряный (сравнения) электроды. 5) Выбор значения потенциала титрования производят по вольтамперограммам определяемого в-ва и титранта. 6) В данной системе платиновый и хлорсеребряный электроды имеют положительный знак потенциала. 12) Для восстановления первоначального состояния поверхности электрода ее обновляют (регенерируют) механически или химически. При механическом способе поверхность электрода очищают наждачной бумагой. При химическом способе очистки платиновые электроды погружают в нагретую азотную кислоту (1:1) на 3—5 мин, а затем тщательно промывают дистиллированной водой.
|
|
|
Вывод: провели амперометрическое титрование серии стандартных р-ров, построили град. график по данным кривых титрования стандартных р-ров, по град. графику определили массу хрома в контрольном р-ре. Масса хрома в контрольном р-ре составляет 4,0мг.
