2021-09-15
191
Проба материала, поступающая в лабораторию (лабораторная проба)должна быть представительной, т.е. состав пробы и всей партии объекта ана-лиза должны быть идентичными.
Партией считают определенное количество однородного сырьевого ма-териала или изделий. Обычно это весьма значительные массы природных и промышленных объектов. Поэтому от партии отбирают среднюю пробу.
Средней пробой называют относительно небольшое количество иссле-дуемого материала, которое по своему составу, физическим и физико-хими-ческим свойствам соответствует всей партии.
На промышленных предприятиях отбор проб и подготовку их для пере-дачи на анализ производят работники цехов и ОТК, которые и отвечают за правильность отбора.
Различают три вида проб:
Первичная или генеральная проба отбирается на первом этапе отбольшой массы материала. Масса отобранного материала может быть до 100 кг и более.
Лабораторная или паспортная проба получается путем сокращенияпервичной пробы до массы, необходимой для выполнения всех анализов(1-2 кг.) Проба шифруется, и часть ее хранится в ОТК до полного расходования партии материала (не менее 6 месяцев)
Аналитическая проба отбирается от лабораторной для проведения ана-лиза. Масса ее обычно до 1г., при очень малом содержании анализируемого элемента навеску увеличивают до 5-10г.
Правила пробоотбора регламентируется нормативно-технической до-кументацией (ГОСТы, ТУ),частота и точки отбора проб для аналитическогоконтроля определяются технологической картой контроля в соответствии со схемой производства.
Методы отбора проб разнообразны и завися от многих факторов, втом числе от агрегатного состояния проб (твердое, расплавленное, жидкое, газообразное), их физико-химических свойств, гранулометрических характе-ристик твердых материалов от того находится ли проба в состоянии покоя или движения (на транспортере, в трубопроводе) и других условий произ-водства.
Твердые природные объекты и технологические продукты редко быва-ют однородными. Они могут быть сыпучими (руды, концентраты) или штуч-ными, как, например, металлические слитки. Для того, чтобы отобранная про-ба была представительной следует брать большое количество материала из партии и учитывать крупность кусков, явление сегрегации (расслаивание ма-териала) изменения от воздействия внешних условий при транспортировке, длительное хранение в кучах и штабелях.
Первичная проба сыпучих материалов отбирается в зависимости от об-стоятельств, либо на месте хранения (из хранилищ, упакованных мест, штабе-лей, куч), либо при перевозке, погрузке, выгрузке из вагонов, вагонеток, су-дов элеваторов и т.д.
Отбор проб производится с помощью специальных приспособлений: лопаты с закромками, механические пробоотборники, щупы.
Первичная проба подвергается разделке, т.е. проходит измельчение (дробление, растирание) и перемешивание.
Перемешивание осуществляется ручным или механическим способом.Способы ручного перемешивания:
Перелопачивание применяют при массе первичной пробы в несколькосот килограммов и крупности кусков до 100 мм. Проводят перелопачивание на чистой бетонной, металлической или деревянной площадке многократным перебрасыванием материала из одной кучи в другую.
Способ кольца и конуса заключается в том, что проба раскладывается вкольцо диаметром примерно вдвое большим, чем диаметр конической кучи сокращаемого материала. Затем пробоотборщики перебрасывают материал из кольца в конус, образуемый в центре кольца. Перемешивание производится до трех раз.
Способ перекатывания осуществляется на квадратной подстилке избрезента, клеенки или плотной бумаги, на которые высыпается перемешивае-мый материал. Каждый угол подстилки попеременно поднимают да тех пор, пока проба не переместится к следующему углу (не менее 20 перекатывании по обеим диагоналям). Способ применим для проб массой до 25 кг при круп-ности не более 10 мм.
Механическое перемешивание производится в специальных смеситель-ных устройствах либо в лабораторных шаровых мельницах.
Для проведения химического анализа требуется небольшая масса мате-риала, поэтому первичную среднюю пробу сокращают до лабораторной про-бы. Для сокращения пробы используют специальные делители различных конструкций, либо применяют ручной способ- квартование. В последнем случае пробу, насыпанную в форме конуса, расплющивают в диск определен-ной толщины совком или широкой доской. Полученный усеченный конус де-лят сверху двумя взаимно перпендикулярными линиями на четыре равных сектора. Две противоположные части отбрасывают, а две оставшиеся вновь подвергают квартованию. Операцию повторяют до тех пор, пока масса пробы не достигнет необходимой величины.
Отобранную таким способом лабораторную пробу относят в лаборато-рию, где проба после регистрации подвергается дальнейшей разделке для от-бора аналитической пробы. Разделка заключается в сокращении и измельче-нии. Степень измельчения определяет полноту вскрытия пробы при дальней-шей ее обработке в процессе анализа. Проба считается достаточно измельчен-ной, если при растирании материала между пальцами не ощущаются отдель-ные крупинки (тонина пудры с диаметром частиц 0,074 мм или 200 меш).
При взятии навески для анализа пробу в банке следует тщательно пере-мешивать, а сам отбор навески производить из двух-трех мест на разной глу-бине.
Отбор проб металлов и сплавов в жидком состоянии отбирают ошлако-ванной металлической ложкой с длинной ручкой в специальные изложницы различной конструкции или в виде «скрапины», т.е. тонкого слоя металла, на-литого на металлическую поверхность. Аналогично отбирают пробы шлаков и штейнов.
Лабораторная проба твердых металлов и сплавов отбирается либо ввиде стружки, получаемой сверлением, строганием или фрезерованием метал-лической пробы, либо в виде крупки, получаемой после дробления скрапины или кусочков металла в специальных ступках. Возможно доведение пробы до порошкообразного состояния истиранием в специальных агатовых или фар-форовых ступках.
Отбор проб воды также выполняется в соответствии с указаниями ре-гламентирующих документов. Метод отбора выбирают в зависимости от типа воды, глубины пробоотбора, цели исследования и перечня определяемых по-казателей.
Для отбора используют батометры, бутыли с широким горлом, мер-ные кружки. Применяют также автоматические пробоотборники.
Отбор проб воздуха промышленных и санитарных зон осуществляют аспирацией определенного объема воздуха специальными заборниками. Для улавливания твердых частиц используются специальные фильтры (бумажные, из фторопластовой стружки и другие.) Для улавливания нормируемых компо-нентов (оксиды серы, азота, углерода, смолистые возгоны) применяют раз-личные поглотители.
