Приборы для получения газов

В практике химического анализа обычно используют сле­дующие газы: сероводород, диоксид серы, диоксид угле­рода, водород, азот и кислород. Для получения некоторых из них применяют аппарат Киппа (рис.2.22).

Аппарат Киппа состоит из сосуда 1, между верхней и нижней частью которого имеется перетяжка; шарообраз­ной воронки 2, тубуса 3 для газоотводной трубки с кра­ном. Воронка 2 вставлена в сосуд 1 на шлифе. В верхнюю шарообразную часть сосуда 1 через верхний тубус 3 по­мещают соответствующий твердый реагент (карбонат кальция, металлический цинк, сульфид железа (II) и др.), в нижнюю часть сосуда 1 через воронку 2, открыв кран на газоотводной трубке, наливают небольшое коли­чество кислоты. Затем кран закрывают и доливают осталь­ное количество кислоты до тех пор, пока она не заполнит воронку примерно на 2/3 вместимости. Аппарат заряжен.

Для получения газа открывают кран газоотводной трубки. Кислота из воронки 2 поступает в нижнюю часть сосуда 1, вытесняя из него воздух. Когда уровень кислоты достигает твердого реагента, начнется образование газа. Газ выделяется до тех пор, пока кислота соприкасается с твердым веществом. Перед заправкой аппарата Киппа все пришлифованные части его смазывают вазелином.

Для того чтобы твердый реагент не проваливался в отверстие между верхней и нижней частью прибора, меж­ду ними вставляют широкую стеклянную вставку с отвер­стиями 4. Если такой трубки нет, то нижнее отверстие среднего шара закрывают кружком из твердой резиновой пластины, в которой посередине имеется широкое отвер­стие для трубки воронки и несколько небольших отверстий, через которые могла бы свободно проходить кислота. Ино­гда для этой цели используют резиновую пробку подходящих размеров, но это мало удобно. Нижний тубус служит для выливания отработанной кислоты. Он плотно закрывается резиновой или притертой стеклянной пробкой с густой смазкой.

Для прекращения выделения газа кран газоотводной трубки закрывают, и тогда вся кислота вытесняется выде­ляющимся газом в шар воронки. Выделение газа обычно продолжается еще некоторое время за счет кислоты, сма­чивающей реагент, и пузырьки газа пробулькивают через кислоту, находящуюся в воронке. При этом может прои­зойти разбрызгивание кислоты из отверстия воронки. Во избежание этого, следует после закрывания газоотводного крана выждать некоторое время, пока нижняя часть ап­парата заполнится газом, после чего снова открывают кран для удаления избытка газа и опять закрывают его. Чтобы брызги кислоты не вылетали из отверстия шарооб­разной воронки, в нее вставляют обычную химическую или специальную предохранительную воронку. Не следует в аппарат Киппа наливать слишком много кислоты. Аппа­рат Киппа ставят на фарфоровый поддон или кювету. Раз­мещают аппарат Киппа в вытяжном шкафу.

Принцип действия аппарата Киппа показан на рис.2.23.

Для получения сероводорода аппарат Киппа заправляют кусочками сульфида железа (II) диаметром 1—2 см и серной кислотой 25% -ной (разбавленной 1:4) или соля­ной 20%-ной (разбавленной 1:1) кислотой. Для очистки сероводорода от капель кислоты из аппарата Киппа его пропускают через газовую промывалку с небольшим объ­емом воды. Для получения диоксида углерода аппарат Киппа за­правляют кусочками мрамора (карбоната кальция) раз­мером 2—3 см, действуя на них разбавленной (1:1) соля­ной кислотой. Серная кислота в данном случае непригодна, так как в результате реакции образуется малорастворимый сульфат кальция, мешающий дальнейшему ходу реакции.

Для очистки диоксида углерода от следов НСl и высу­шивания его пропускают через две газовые промывалки с водой и концентрированной серной кислотой. Для очистки от следов сероводорода диоксид углерода пропускают че­рез промывалку с 5—10%-ным раствором сульфата меди.

Для получения водорода аппарат Киппа заправляют гранулированным цинком и разбавленной НС1 (1:1) или Н₂SО₄ (1:8). Цинк используют очищенным от мышьяка. Если реакция выделения водорода проходит очень медлен­но, то к кислоте добавляют несколько капель любого рас­твора СuС1₂ (к соляной кислоте) или СuSО₄ (к серной кислоте). Медь выделяется на цинке и образует с ним гальваническую пару, что ускоряет выделение водорода.

Водород с воздухом образует смесь, способную взры­ваться, поэтому необходимо убедиться в чистоте получае­мого водорода. Для этого из аппарата Киппа через неко­торое время после начала его работы отбирают в пробир­ку (держа ее вверх дном) пробу газа и подносят отвер­стие пробирки к пламени горелки. Если при этом водород горит спокойно (без хлопка), то он не содержит примеси воздуха. В противном случае следует еще раз удалить из аппарата Киппа часть газа и повторить испытание. Этот процесс повторяют до получения спокойного, слабо светящегося пламени водорода.

Для получения диоксида серы в колбу помещают 2— 3 ложечки сухого сульфита нат­рия Nа₂SОз. В капельную ворон­ку наливают концентрированную серную кислоту. Газоотводную трубку опускают в цилиндр или колбу с 50—100 мл холодной во­ды и по каплям приливают серную кислоту в колбу. Колбу мож­но слегка подогреть. Диоксид се­ры пропускают через воду до полного насыщения; получают раствор сернистой кислоты, со­держащий примерно 6% SО₂ при 20°С. Для предотвращения выхода газа через капельную воронку ее конец помещают в пробирку.

Многие газы используются в лаборатории из газовых баллонов (азот, кислород, водород, диоксид углерода, аммиак, диоксид серы и др.). При пользовании газовыми баллонами необходимо соблюдать меры предосторожности.

Баллоны со сжатыми газами необходимо предохранять от толчков, особенно во время транспортировки, а также от механических повреждений и нагреваний.

Баллон должен быть снабжен редукционным вентилем, который содержат в чистоте, предохраняя от загрязнений маслами. В нерабочем состоянии на баллон должен быть навинчен колпак. Запрещается работать с неисправными баллонами, а тем более исправлять своими силами. Для уплотнения соединительных гаек в баллонах, содержащих кислород, запрещается применять прокладки из резины, эбонита, каучука и других органических веществ.

Не следует опорожнять баллон от газа до конца.

Рисунок 2.22 – Аппарат Киппа

Рисунок 2.23 – Принцип действия аппарата Киппа

	Рисунок 2.24 – Лабораторная мешалка РR 11		Рисунок 2.25 – Лабораторная мешалка ЕR 10

Рисунок 2.26 – Универсальная мешалка UR 2