Примечания. 1. Основная цель этой отделения осаждаемой формы – количественное отделение осадка от раствора и его очистка от адсорбированных загрязнений

1. Основная цель этой отделения осаждаемой формы – количественное отделение осадка от раствора и его очистка от адсорбированных загрязнений. Осадок отделяют от раствора путем фильтрования через бумажный беззольный фильтр или фильтрующий тигель. Бумажные беззольные фильтры изготовляют из фильтровальной бумаги, обрабо­танной, например, НС1, HF, и применяют в том случае, если продукты горения бумаги и уголь не будут оказывать влия­ния на состав осадка. Масса золы беззольных фильтров ме­нее 0,1 мг, т. е. при взвешивании на обычных аналитических весах такая масса золы не скажется на результатах взве­шивания.

Беззольные фильтры выпускают с различным размером пор. По плотности (пористости) фильтры маркируют цвет­ной бумажной лентой, которой оклеивают упаковку фильтров: синяя лента – для мелкозернистых осадков типа BaSO₄; белая лента – для среднезернистых типа CaCrO₄ красная лента – для крупнозернистых и аморфных осадков типа Fe(OH)₃. На этикетках указана зольность фильтров, обыч­но 0,00005 г.

Размер фильтра выбирают в зависимости от количества полученного осадка, осадком должна быть заполнена одна треть фильтра. Размер воронки подбирают так, чтобы расстоя­ние между краем фильтра и краем воронки было не меньше 5 мм и не более 15 мм. Фильтр складывают пополам, пригла­живают и затем складывают еще раз примерно пополам. Затем разворачивают фильтр так, чтобы получился конус (от­гибая одну створку образовавшегося уголка), и вкладывают его в стеклянную воронку так, чтобы он соответствовал по форме конусу воронки. Смачивают фильтр водой из промывалки и расправляют его, чтобы он плотно прилегал к ворон­ке, не имел складок.

2. Для промывки декантацией на фильтр осторожно по стеклянной палочке, приставленной к носику стакана, слива­ют раствор, находящийся над осадком, стараясь не взмучи­вать осадок. Стеклянную палочку держат вертикально в ле­вой руке, нижний конец ее должен касаться внутренней поверхности фильтра. Фильтр в воронке может быть заполнен жидкостью только так, чтобы ее уровень находился на 0,5 см ниже края фильтра. Стеклянную палочку после каж­дого приливания жидкости опускают в стакан.

3. Промывание осадка на фильтре проводят небольшими порциями промывной жидкости из промывалки, смывая стру­ей жидкости осадок со стенок фильтра в его нижнюю часть. Общий объем промывной жидкости не должен превышать 100 мл. При добавлении промывной жидкости небольшими порциями к осадку достигается более полное удаление адсор­бированных примесей с поверхности осадка.

4. При переведении осадка в гравиметрическую форму могут протекать побочные реакции. При озолении фильтра:

ВаSO₄ + 2С = 2СО₂ + ВаS

Обратный переход сульфида бария в сульфат происходит при длительном нагревании осадка на воздухе:

BaS + 2O₂ = BaSO₄

Возможно также последующее превращение BaS в ВаСО₃ под действием СО₂ и влаги воздуха.

При слишком высокой температуре прокаливания (>800°С):

BaSO₄ = BaO + SO₃

Контрольные вопросы

1. Сущность гравиметрического анализа: растворимость осадков и ее влияние на анализ, свойства осадков, разделение фаз.

2. Расчет растворимости (моль/л, г/л) исходя из величины ПР.

3. Осаждаемая и гравиметрическая формы; требования, предъявляемые к осаждаемой форме.

4. Факторы, влияющие на полноту осаждения и выбор осаждающего реагента (произведение растворимости и произведение активностей, константа равновесия гетерогенной реакции).

5. Теоретическое обоснование выбора оптимальных условий осаждения кристаллических и аморфных осадков, механизм образования осадков.

6. Виды загрязнений осадков и способы их очистки, фильтрование и промывка осадков.

7. Получение гравиметрической формы и требования, предъявляемые к ней.

8. Техника гравиметрического анализа, конкретные примеры определений.

9. Вычисления в гравиметрии. Аналитические возможности метода.