Атомно-абсорбционный метод

является одним из важ­нейших методов определения малых содержаний элементов в различных объектах — ме­таллах, сплавах, рудах, шлаках, в объектах геохимии, сельского хозяйства, медицины, в особо чистых веществах, образцах воды, минералах и др. Широкое применение метода обусловлено тем, что с его помощью можно определять более 80 элементов, чув­ствительность атомно-абсорбционного метода часто превышает чувствительность атомно-эмиссионной спектроскопии, аппара­тура проста, методики экспрессны. Для атомно-абсорбционной спектроскопии характерна высокая избирательность, взаимные влияния элементов при определении не велики. Для проведения анализа вещество необходимо атомизировать или в ацетиленовом пламени, или в графитовой печи, или электроатомизацией т.е. превратить в пар.

Атомно-абсорбционный анализ (А А А) основан на способности сво­бодных атомов, образующихся при испарении исследуемых проб, селективно поглощать излучение определенной для каждого эле­мента длины волны. Атомы поглощают излучение тех длин волн, которые соответствуют переходу электронов атомов с ос­новного энергетического уровня Е на более высокие возбужден­ные состояния. Частота излучения, которое поглощается резо­нансно атомами, соответствует разнице в энергии между основ­ным состоянием и возбужденным. Необходимую для поглощения атомами определенного элемента (лампа) спектральную линию обычно получают от монохроматического источника излучения.

№11. Метод газовой хроматографии.

Метод газовой (газоадсорбционной) хроматографии состоит в разделении адсорбционным способом газовой смеси при пропуска­нии ее совместно с потоком газа-носителя через слой пористого ад­сорбента и последующим поочередном измерении содержания каж­дого выделившегося компонента электрическим методом.Физико-химические свойства отдельных компонентов, входящих состав пробы, неодинаковы, поэтому существует различие в скоро­стях их передвижения через разделительную колонку. По мере про­движения пробы вдоль разделительной колонки происходит процесс разделения компонентов на ряд отдельных полос, представляющих собой бинарные смеси каждого из компонентов с газом-носителем, разделенные между собой зонами чистого газа-носителя. Физические свойства газового потока, выходящего из разделительной колонки, фиксируются детектором. Детектор позволяет получить быструю ин­формацию о составе движущихся бинарных смесей, а следователь­но, и о составе анализируемой смеси. Выход компонентов фиксиру­ется на хроматограмме в виде пиков, расположенных на основной (нулевой) линии, представляющей собой регистрацию сигнала детек­тора во время выхода из колонки чистого газа-носителя (рис 2 ). Хроматограмма является источником качественной и количественной информации об анализируемой смеси. Количественный анализ основан на измерении высот пиков. Зависимость высоты пика от концентрации измеряемого вещества, а также время.Недостатком при использовании газовой хроматографии для оп­ределения концентрации оксидов азота в продуктах сгорания являет­ся плохая воспроизводимость результатов и отсутствие подходящих детекторов для надежного количественного определения. В настоя­щее время, ввиду трудоемкости проведения измерений, хроматогра­фы очень редко используются для определения состава продукте сгорания на ТЭС. Чаще хроматографические методы применяются при приготовлении контрольных поверочных газовых смесей (ПГС), используемых для калибровки газоанализаторов пробоотборного типа, и определении содержания ПАУ в лабораторных условиях.