double arrow

Качественное обнаружение алкалоидов в лекарственном растительном сырье

Реакции осаждения. 10 мл хлороформного экстракта помещают в выпарительную чашку и упаривают на водяной бане до сухого остатка.

Сухой остаток растворяют в 2 мл 1% раствора кислоты хлористоводородной, затем берут 7 предметных или часовых стекол и на каждое из них наносят каплю исследуемого раствора. Рядом с каплей добавляют по 1-2 капли реактива Драгендорфа, Бушарда, Майера, Зонненштейна, пикриновой кислоты, раствор танина, Марме. Стеклянной палочкой соединяют оба раствора. При наличии алкалоидов, тотчас или через некоторое время, наблюдается помутнение или образование осадков.

Реакции окрашивания. В 4 выпарительные чашки, помещают по 2 мл хлороформного экстракта, упаривают досуха и:

1) сухой остаток растворяют в 1 мл концентрированной кислоты азотной вновь упаривают на водяной бане до сухого остатка, к которому затем прибавляют 2-4 капли смеси, состоящей из 0,5% раствора калия гидроксида в ацетоне (1:1) – реакция Витали Морена;

2) к сухому остатку добавить 10 мл реактива Эрдмана (смесь концентрированной серной и азотной кислот);

3) к сухому остатку добавить реактив Марки (смесь концентрированной серной кислоты, и формалина).

4) к сухому остатку добавить 2-3 мл реактива Фреде (смесь концентрированной серной кислоты с молибдатом аммония);

При наличии алкалоидов наблюдается окрашивание раствора.

Количественное определение алкалоидов в сырье:

Количественное определение алкалоидов в траве термопсиса. 50 мл полученного экстракта переносят в колбу, вместимостью 100 мл, и хлороформ отгоняю до объема 1-2 мл. К остатку прибавляют пипеткой 2 мл раствора натра едкого и растирают стеклянной палочкой до полного исчезновения комочков, затем прибавляют пипеткой 8мл воды очищенной и перемешивают 2-3 мин. К содержимому прибавляют 10 мл раствора кислоты хлористоводородной, осторожно перемешивают и оставляют на
8-10 минут. По истечении данного времени отфильтровывают содержимое через складчатый фильтр.

10мл фильтрата переносят в колбу вместимостью 50 мл, прибавляют
10 мл волы очищенной, 2 капли раствора метилового красного и оттитровывают избыток кислоты раствором натра едкого до появления желтого окрашивания.

Контрольный опыт. В колбу вместимостью 50 мл помещают 1 мл раствора натра едкого (0,1 моль/л), прибавляют 4 мл воды и 5 мл раствора кислоты хлористоводородной (0,2 моль/л), перемешайте, прибавьте 2 капли раствора метилового красного и оттитруйте избыток кислоты раствором натра едкого до появления желтого окрашивания.

Содержание суммы алкалоидов в пересчете на термопсин и абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле:

где 0,0244 – количество алкалоидов в пересчете на термопсин, соответствующее 1 мл раствора кислоты хлористоводородной (0,1 моль/л) в граммах;

V1 – объем раствора натра едкого (0,1 моль/л), пошедшего на титрование контрольного опыта, в мл

V2 – объем раствора натра едкого (0,1 моль/л), пошедшего на титрование испытуемого раствора, мл;

m – масса сырья, г;

w – потеря в массе при высушивании

Количественное определение алкалоидов в листьях красавки. 50 мл полученного экстракта переносят в колбу, вместимостью 100 мл, и обрабатывают 1% раствором хлористоводородной кислоты последовательно порциями по 20, 15 и 10 мл, каждый раз фильтруя через смоченный водой бумажный фильтр, диаметром 5 см, во вторую делительную воронку такой же вместимости. Фильтр промывают дважды 1% раствором хлористоводородной кислоты по 5 мл, присоединяя промывную жидкость к общему кислотному извлечению. К полученному извлечению прибавляют раствор аммиака до щелочной реакции (по фенолфталеину или универсальному индикатору) и алкалоиды экстрагируют хлороформом последовательно по 20, 15 и 10 мл, взбалтывая по 3 минуты. Хлороформные извлечения объединяют, профильтровывают через бумажный фильтр с 4-5 г свежепрокаленного безводного натрия сульфата, смоченного хлороформом. Фильтр дважды промывают хлороформом по 5мл, присоединяя его к общему объему хлороформной вытяжки. Хлороформ отгоняют на водяной бане до сухого остатка. Сухой остаток растворяют в 15 мл раствора кислоты хлористоводородной (0,02 моль/л) при подогревании на водяной бане и избыток кислоты хлористоводородной оттитровывают раствором натра едкого (0,02 моль/л) до появления зеленого окрашивания (индикатор – 2 капли спиртового раствора метилового красного и 1капля раствора метиленового синего).

,

где 0,005780 – количество алкалоидов в пересчете на гиосциамин, соответствующее 1 мл раствора кислоты хлористоводородной (0,02 моль/л), г;

V – объем натра едкого (0,02 моль/л), израсходованного на титрование, мл;

m – масса сырья, г,

w – потеря в массе при высушивании сырья, %.


Понравилась статья? Добавь ее в закладку (CTRL+D) и не забудь поделиться с друзьями:  



Сейчас читают про: